北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
取“2.4”項(xiàng)下生品(S1)供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)下的色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄指紋圖譜。以蘆丁為參照峰,計(jì)算共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積。24個(gè)共有峰的相對(duì)保留時(shí)間RSD小于1.0% , 相對(duì)峰面積RSD小于4.0%,表明方法重復(fù)性良好。
取“2.4”項(xiàng)下生品(S1)供試品溶液,分別在0、2、4、8、10、12、24、48 h按“2.2”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣,記錄指紋圖譜。以蘆丁為參照峰,計(jì)算共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積。24個(gè)共有峰的相對(duì)保留時(shí)間RSD小于0.5%,相對(duì)峰面積RSD小于2.0%,表明供試溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。
分別取13批“2.1.1”項(xiàng)下生品和“2.1.2”項(xiàng)下鹽炙品約2 g,精密稱定,分別按“2.4”項(xiàng)下制備供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣,記錄指紋圖譜,并采用《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件》(2012版)對(duì)HPLC色圖譜進(jìn)行分析,生成對(duì)照圖譜,確定20個(gè)特征峰,見圖1~2、表2~3。
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分析鹽炙對(duì)廣西余甘子中黃酮類成分清除DPPH自由基(1,1-二苯基-2-苦肼基)譜效關(guān)系的影響。方法:采用高效液相色譜法,建立13批廣西不同產(chǎn)地余甘子鹽炙前后黃酮類成分的HPLC指紋圖譜,結(jié)合DPPH自由基體外抗氧化實(shí)驗(yàn),用改進(jìn)的灰色關(guān)聯(lián)分析法分析整體的指紋圖譜與藥效之間的關(guān)聯(lián)。結(jié)果:確定了20個(gè)特征共有峰,清除DPPH自由基作用是這20個(gè)特征共有峰所代表的化學(xué)成分組成的化學(xué)成分群共同作用的結(jié)果,鹽炙后清除DPPH自由基作用增強(qiáng)。結(jié)論:鹽炙后廣西余甘子黃酮類成分的HPLC指紋圖譜與清除DPPH自
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