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土壤中鋅的分析(原子吸收分光光度法)

發(fā)布時間:2018-04-10 15:16 編輯者:周世紅

一、分析意義

鋅(Zn)也是植物生長和人體必需的微量營養(yǎng)元素之一。但過量鋅也會給植物和人類造成危害。

二、方法選擇的依據(jù)

測定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速的特點,是測定土壤重金屬元素的主要方法之一,根據(jù)含量的高低可分別采用火焰法或無焰法來進行測定。比色法干擾因素較多,操作較繁瑣,在沒有原子吸收分光光度計時可采用。

三、方法原理

試樣導(dǎo)入原子化器后,形成的原子對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收,將測得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較,即可得樣品中被測元素的濃度。測定土壤中Zn的總量,可將土樣消化后進行。Zn含量低時可用碘化鉀一甲基異丁基酮萃取富集分離后測定,可以排除背景和基體效應(yīng)的干擾。Zn含量較低時可用石墨爐無火焰法測定,含量較高時,可不經(jīng)萃取,直接將消化液噴入空氣-乙炔火焰中進行測定。

四、儀器與設(shè)備

原子吸收分光光度計;Zn元素空心陰極燈。儀器使用適宜條件可參照儀器說明書。

五、主要試劑

1、濃硝酸、濃鹽酸、高氯酸(優(yōu)級純);

2、Zn標準貯備液:稱取1.000g金屬Zn (99.99%),用適量1∶1HC1溶解,用水稀至1L, HC1酸度為c(HC1)=0.5mol·L-1,此溶液含Zn為p(Zn)=1000mg·L-1

六、操作步驟

1、土壤試樣的消化:

HF-HCIO4-HNO3消化:稱取經(jīng)105oC烘干(過0.149mm篩孔)土樣0.5000g~1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩堝內(nèi),加幾滴蒸餾水濕潤,加10mL HF,加5mL1∶1 HCl4-HNO3混合液,低溫消化(100oC以下)lh后,升高溫度(低于250℃)繼續(xù)消化至HC1O4大量冒煙,再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O4-HNO3混合液,消化至 HCIO4冒大量煙并至干,再加5mL HNO3消化至干,加5mL鹽酸溶液[c(HC1)=2mo1·L-1〕加熱溶解,定容至25mL待測。

2、標準曲線的繪制

用逐級稀釋法配制含Zn這50 mg·L-1 的標準溶液,再配制成含Zn為0mg·L-1,0.50mg·L-1,1.00 mg·L-1,1.50 mg·L-1,2.00 mg·L-1,2. 50 mg·L-1的標準系列,酸度為c(HC1)=0. 5mol·L-1

3、試樣的測定

將消化液與標準曲線同時測定,按照儀器性能可以直接測元素濃度或先測定吸光度,然后在相應(yīng)標準曲線上查得元素含量。

七、結(jié)果計算

式中: ω(Zn)——土壤鋅的質(zhì)量分數(shù),mg·kg-1;

P——測得的鋅的質(zhì)量濃度,mg·L-1;

V——試樣定容總體積,mL;

10-3——將mL換算成L的系數(shù);

m——樣品質(zhì)量,g。

八、測定允許誤差

測定試樣中精密度用平行樣控制,允許的最大相對偏差見表42.1;測定中準確度用中國土壤標樣(GSS系列)控制樣品測試的準確度。

參考資料:土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法

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