4、測定步驟

(1)標準曲線 取0.05～0.5μg硒放在60mL分液漏斗中，加2.5mL 5％鉬酸鈉溶液、26mL水、3mL硫酸一高氯酸混合酸(預先在電爐上加熱至冒白煙)，混勻，加1mL 1％4-硝基鄰苯二胺溶液，室溫放置1h(或80℃烘箱中放置15min)后，加1mL甲苯萃取2min。分層后棄去水相，加2mL 7mol／L鹽酸振搖清洗1min，靜置分層，棄去鹽酸液，用滴管仔細吸取上層甲苯萃取液置于磨口樣品瓶中，取5μL注入色譜儀測定，所得色譜峰高對硒量繪制標準曲線。

(2)污水樣品處理取一定量污水(若渾濁需過濾)放燒杯中加4～7mL混合酸(視有機物含量而定)，1mL 5%鉬酸鈉溶液，在電爐上蒸發(fā)至冒白煙，待溶液轉為黃綠色后，繼續(xù)冒煙3min，用蒸餾水稀釋。

(3)樣品測定 同標準曲線操作，根據測得的色譜峰高，在標準曲線上查得硒量，求出水樣中硒含量。

5、計算

由于實驗條件經常變化，電子捕獲檢測器的敏感性也不盡相同，可在測定樣品時帶一與樣品含量相近的標準硒同時測定，以減少誤差，按下式計算。

式中 m₀——標準硒的質量，μg；

H₀——標準硒的峰高，mm；

h——樣品峰高，mm；

V——水樣體積，mL。

(二)土壤中硒的測定

1、原理、試劑配制、色譜條件同水中硒的測定

2、測定步驟

(1)土壤樣品的處理 稱0.5～2g土樣，放至100mL三角瓶中，加2mL水、1mL鉬酸鈉、7mL混合酸，在沙浴上加熱消化至殘渣變白為止。溶液冷卻后，加15mL水稀釋，以中速定性濾紙過濾，以水洗至總體積約35mL。

(2)測定操作步驟同標準曲線，測定色譜峰高。

3、計算

式中m₀——標準硒的質量，μg；

H₀——標準硒的峰高，mm；

h——樣品峰高，mm；

M——土壤樣品質量，g。

(三)農作物中硒的測定

1、原理、儀器條件、試劑配制同水中硒的測定

2、測定步驟

(1)作物樣品的處理 稱1～2g樣品，放100mL或200mL三角瓶中，加2.5mL 5％鉬酸鈉溶液、7～10mL混合酸，放沙浴上低溫加熱，當溶液變棕黑色、有小氣泡產生時，將三角瓶移出熱源，此時激烈反應立即開始，轉動三角瓶，待反應緩慢后，繼續(xù)加熱使溫度維持在170℃左右，溶液從棕色漸變淺而至無色，開始冒煙。當溶液出現黃綠色后繼續(xù)冒煙3min，停止加熱。冷卻后，以水稀釋，轉入分液漏斗至總體積約為35mL。

(2)樣品測定操作步驟同標準曲線，測定色譜峰高。

3、計算

式中m₀——標準硒的質量，μg；

H₀——標準硒的峰高，mm；

h——樣品峰高，mm；

M一農作物樣品質量，g。

4、說明

①吸取甲苯萃取液時，不能帶入水相，否則可出現大色譜峰，湮沒硒峰。

②水樣加酸消化冒煙，以水溶解后，應濾去不溶性殘渣。

③最初激烈反應時，溶液會往上沖出，宜用較大的三角瓶。

④樣品消化后，三角瓶口若有棕色液，必須用濾紙擦凈，不能用水沖洗至瓶中，否則將此未消化好的溶液引入瓶中，會導致實驗失敗。

參考資料：環(huán)境中有毒有害物質與分析檢測