一、分析意義

復(fù)混肥料中的鋅((Zn)含量多數(shù)在0.05%～0.5%之間。由于鋅易與混合肥料中的氮、磷發(fā)生反應(yīng)，可能降低鋅(硫酸鋅)的水溶性，也可能提高鋅(氧化鋅)的水溶性，從而改變了鋅的有效性。因此常要測(cè)定混合肥料中鋅的總量和水溶性鋅量。

二、方法選擇的依據(jù)

由于復(fù)混肥料中鋅含量較低，且常含有鈣、鎂等成份，一般不用EDTA容量法測(cè)定，而用較靈敏原子吸收分光光度法或雙硫腙比色法測(cè)定。原子吸收分光光度法和雙硫腙比色法均為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，其中用原子吸收分光光度法快速精確，為仲裁法。雙硫腙比色法相對(duì)繁瑣費(fèi)時(shí)，有機(jī)質(zhì)含量高時(shí)，還需用灰化法將有機(jī)質(zhì)除去，實(shí)際工作中不常用。用原子吸收分光光度法時(shí)，總鋅用硝酸一鹽酸提取，水溶性鋅用水振蕩提取。這里僅介紹原子吸收分光光度法。

三、原子吸收分光光度計(jì)法

1、方法原理

浸提土壤樣品中有效Zn，酸性和中性土壤常用鹽酸溶液〔c(HCI)=0.1mol·L^-1]，而石灰性土壤則用DTPA溶液，浸出液直接噴霧到AAS火焰中用213. 8 nm的共振線測(cè)定。

2、儀器及設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì);振蕩器:35r·min^-1～40r·min^-1的上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或者其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。

3、試劑

（1）鹽酸(p=1.19g·cm^-3，優(yōu)級(jí)純);

（2）硝酸(p=1.19g·cm^-3，優(yōu)級(jí)純);

（3）鹽酸溶液[ (HCI)=5mol·L^-']:取417 mL鹽酸(p=1.19g·cm^-3，優(yōu)級(jí)純)稀釋至1000 mL;

（4）鹽酸溶液(1:5):一體積鹽酸(p=1.19g·cm^-3，優(yōu)級(jí)純)和五體積水混合;

（5）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Zn)=100mg·L^-1]:稱取0.250g氧化鋅(ZnO，基準(zhǔn)試劑)，溶于100mL水及1mL硫酸中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻，貯于聚乙烯瓶中。

4、操作步驟

（1）提取方法

①總鋅提取方法

稱取試樣1g～5g(含鋅約0. 5 mg～5 mg,精確至0.0001g),置于250 mL燒杯中，加入30 mL鹽酸和10mL硝酸，放在電熱板上煮沸30min后，移開(kāi)表面皿，徐徐蒸干，再加入5mL鹽酸(試劑1)，再次蒸干，放置，冷卻后再加入50 mL鹽酸溶液(試劑4)，加熱煮沸5min，冷卻后，定量地轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶，用水定容，混勻，干燥器皿過(guò)濾，棄去最初部分濾液，即為側(cè)定總鋅的試液。

②水溶性鋅的提取方法

稱取試樣1g～5g(含鋅約0.5 MR～5mg，精確至0.0001 g)，置于500mL容量瓶中，加入350 mL水，在振蕩器上振蕩30min，用水定容，混勻，干燥器皿過(guò)濾，棄去最初部分濾液。即為測(cè)定水溶性鋅的試液。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(試荊5)置于7個(gè)100 mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液(試劑3)，用水定容，混勻。于波長(zhǎng)213.9 nm處，用零標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比，測(cè)定各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）測(cè)定方法

吸取10 mL～50 mL上述濾液(總鋅或水溶性鋅試液)，置于100 mL容量瓶中，以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線中操作步驟測(cè)定吸光度。

測(cè)定樣品的同時(shí)，按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Cu)——試樣中銅(Ca)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

m——試樣質(zhì)量，g;

P₁——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液Cu含量,mg·L^-1;

P₂——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)Cu含量,mg ·L^-1;

10⁶——將mL換算成L和將mg換算成g的除數(shù);

ts——分取倍數(shù)。

平行測(cè) 定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于5%。

平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合下表。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法