隨著化肥施用量的增長，化肥生產廠家和商業(yè)流通渠道也隨著增多，產品的質量和價格變化較大。實踐表明，用戶購買到的單質化肥有時會出現標牌成分不符合的情況，其中復混肥問題更加突出。單靠質檢部門用標準方法進行仲裁分析遠不能解決問題，因此用簡易的儀器設備、簡便的操作方法，快速測定化肥有效養(yǎng)分含量對用戶計算施肥量是很有必要的。盡管簡易法的精度不高，但仍具有實用價值。

氮磷鉀三元素的含量可用通用的比色和比濁法測定。即用標準系列溶液（或參比試液），與待測樣品同步顯色進行測定，從而避免顯色條件不同和色卡色度不準產生的誤差。另外，有條件使用比色計，還可消除標準系列間的估計誤差。總之，比色法是快速測定化肥的主要方法。

一、靛酚藍比色法

1、方法原理

待測液中銨離子在強堿性介質中與次氯酸鹽和苯酚生成水溶性染料靛酚藍，藍色深淺與NH₄⁺含量在一定濃度范圍內成正比，可在280nm～650nm波長內進行比色測定試液中含氮量。

2、儀器

光電比色計；通用玻璃儀器。

3、試劑

（1）酚溶液助［p(C₆H₆O)=l0g·L^-1]:稱取10g苯酚(C6H₆O，分析純)和0.1g硝普鈉[Na₂Fc(CN)₅NO·2H₂O，分析純〕溶于水，稀釋至1L;

（2）次氯酸鈉堿性溶液:10g氫氧化鈉,7g七水磷酸氫二鈉，32g十二水磷酸鈉和10mL次氯酸鈉溶于1L水中;

（3）掩蔽劑:酒石酸鉀鈉溶液，(KNaC₄H₄O⁶·4H₂O)=400g·L^-1]與EDTA二鈉鹽溶液[P(C₁₀H₁₄N₂Na₂·2H₂0)=100g·L^-1〕等體積混合，每100 mL混合液中加入0.5mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=10mol·L^-1];

（4）銨態(tài)氮標準溶液［p（N)=100 mg·L^-1]:稱0.4717g無水硫酸銨，溶于水后定容至1升。

4、操作步驟

稱取試樣1g精確至0. 01g)溶于水后并定容100mL，視試樣含量，經稀釋后吸取適量(含N2.5 μg～25μg)于50mL容量瓶中，加入5mL酚液和5mL次氯酸鈉溶液，加水約20mL搖勻放置20 min顯色后，再加入1mL掩蔽劑,加水至刻度搖勻在620nm波長下,用10mm光徑比色皿比色測定吸光度。

吸取p(N)=100 mg·L^-1NH₄⁺ -N標準液0mL、0.5mL、1.0 mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、分別放入50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻，其相應濃度分別為0mg·L^-1,1mg·L^-1, 2 mg·L^-1,3 mg·L^-1,4mg·L^-1,5Mg·L^-1，再各吸取5mL，分別于50 mL容量瓶中，同試液操作，顯色后測吸光度，并繪制標準曲線，由該曲線查出試液吸光度相應的濃度。

5、結果計算

式中：ω(N)——試樣中氮的質量分數，%。

P——從標準曲線查出的顯色濃度，mg·L^-1;

V——顯色后溶液定容體積,mL;

ts——分取倍數;

m——試樣質量，g;

10^-6—將mg轉換為g及將mL換算成L的因數。

二、甲醛滴定法

1、方法原理

在中性溶液中銨離子與甲醛作用，生成六次甲基四胺和相當于銨離子含量的酸，在指示劑存在下用氫氧化鈉標準溶液滴定所生成的酸，再計算試液中銨態(tài)氮的含量。

2、儀器

容量瓶；100mL；移液管；20mL95%乙醇中；

3、試劑

（1）甲基紅指示劑:0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中；

（2）酚酞指示劑:lg酚酞溶于100mL95%乙醇中。

（3）氫氧化鈉溶液［c(NaOH)=0.5 mol·L^-1］:20g NaOH溶于水并稀釋至1L;

(4)氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.1 mol·L^-1]:4g NaOH溶于經煮沸10分鐘冷卻后的水中并稀釋至1L,標定方法如下:稱取5g(準確至0.001g)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₃H₄O₄)溶于水，稀釋至250 mL,每次吸取25.00mL放入100mL三角瓶中，加入1-2滴酚酞指示劑，用配好的NaOH溶液滴定至溶液由無色變?yōu)闇\紅色，并在30s不褪色為終點，按下式計算氫氧化鈉溶液的濃度:

式中:c——NaOH溶液的濃度, mol·L^-1;

m——滴定所吸取鄰苯二甲酸氫鉀溶液所含的質量，g;

204.2——鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質量,g·mol^-1；

V——滴定用NaOH溶液的體積，mL;

V₀——空白試驗所用NaOH溶液的休積, mL。

（5）甲醛溶液:取36%甲醛試劑(分析純)100mL，加入酚酞指示劑2滴，用NaOH(試劑3)中和至微紅色。

4、操作步驟

稱取試樣1g(準確至0.01g溶于水并稀釋至100mL。吸取20mL)于100mL)三角瓶中，加甲基紅指示劑2滴，用NaOH(試劑3)或稀鹽酸調至橙黃色，加入10 mL甲醛溶液(試劑5)，搖勻放置4 min后加入2滴酚酞指示劑，用NaOH標準溶液(試劑4)滴定至溶液呈橙紅色為終點(變色過程為:紅色一橙色一黃色一橙紅色)。

5、結果計算

6、注意事項

尿素或復混肥中的尿素氮，需先用酸水解為銨態(tài)氮，然后再用比色法或甲醛法測定試液中的氮量，水解方法如下:稱取試樣0.5g～1g（尿素0.5g，復混肥lg準確至0.001g，于50 mL，三角瓶中，加水10mL，再加硫酸3 mL)搖勻，瓶口加一小泥斗，放在電爐上小火加熱至大最CO₂氣泡發(fā)生后，再繼續(xù)煮沸至產生濃的SO₃白煙時停止加熱，自然冷卻，用水沖洗小漏斗，將水解試液轉入100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻，吸取20mL于100mL三角瓶中，按甲醛滴定法測定?；蛭∵m量試液用比色測定。

參考資料：土壤農業(yè)化學分析方法