稀土資源擁有不可替代的作用，可想而知稀土的分析與檢測同樣是非常重要。那么稀土的分析與檢測方法有哪些呢？

稀土分析方法

稀土分析的主要任務(wù)是稀土總量的測定、混合稀土中單一稀土元素含量的測定及鈰組稀土或釔組稀土量的測定。由于稀土元素的化學(xué)性質(zhì)十分相似，因此稀土分析是無機(jī)分析中最困難和最復(fù)雜的課題之一。為了測量各種含量范圍、不同形態(tài)的稀土元素總量和各種單一稀土元素，幾乎采用了所有的分析手段。下面介紹稀土分析最常用的分析方法。

(一)化學(xué)分析法

稀土元素的化學(xué)分析法包括重量法和滴定法，主要用于稀土總量的測定。

1．重量法

重量法用于稀土含量大于5%的試樣的分析，是測定稀土總量的古老的、經(jīng)典的分析方法。該法雖然流程長、操作繁瑣，但其準(zhǔn)確度和精密度均優(yōu)于其它方法，因此國內(nèi)外常量稀土總量的仲裁分析或標(biāo)準(zhǔn)分析方法均是采用重量法。

能用于稀土沉淀劑的有草酸、二苯基羥乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等，其中草酸鹽重量法因其具有準(zhǔn)確度高、沉淀易于過濾等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用。該法是將草酸鹽沉淀分離得到的沉淀灼燒成氧化物進(jìn)行稱量。

2．滴定法

滴定分析法測定稀土主要是基于氧化還原反應(yīng)和配位反應(yīng)。對于稀土礦物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析，配位滴定法常用于測定稀土總量。氧化還原滴定法常用于測定鈰、銪等變價(jià)元素。單一稀土的滴定法的測定范圍和精密度與重量法相當(dāng)，而操作步驟比重量法簡單，常用于組分較簡單的試樣中稀土總量的測定。對于混合稀土總量的測定來說，由于試樣的稀土配分不清楚或多變，給標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定帶來困難，并由此而造成誤差。因此，混合稀土總量的滴定法主要用于生產(chǎn)過程的控制分析。稀土元素的氧化還原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的測定，由于其他稀土元素和其他不變價(jià)元素不干擾測定，因此該法具有較好的選擇性。

總鈰的氧化還原滴定法的一般程序是先將Ce3+氧化成Ce4+，然后用標(biāo)準(zhǔn)還原滴定劑滴定Ce4+。Ce3+的氧化常用的氧化劑有過硫酸銨、高氯酸、高錳酸鉀。滴定Ce4+常用的還原劑是Fe2+，最常用的指示劑是鄰菲羅啉和苯代鄰氨基苯甲酸或兩者的混合物。也有用硝基鄰菲羅啉和鄰菲羅啉與2,2，-聯(lián)吡啶混合指示劑。由于上述指示劑本身具有氧化還原性，因此應(yīng)注意扣除指示劑的空白值。銪的氧化還原滴定一般是在鹽酸介質(zhì)中用鋅汞齊將Eu3+還原成Eu2+，在二氧化碳或其他惰性氣氛中用Fe3+將Eu2+定量氧化成Eu3+，再用重鉻酸鉀滴定所產(chǎn)生的Fe2+；或用FeCl3直接滴定Eu2+。也有人用重鉻酸鉀定量將Eu2+氧化成Eu3+，再用亞鐵滴定剩余的重鉻酸鉀。在上述這些方法中，Eu3+的定量還原是影響結(jié)果的關(guān)鍵。此外，控制好鋅粒的大小及純度，掌握好溶液流經(jīng)鋅柱的流速才能得到理想的結(jié)果。

稀土元素的配位滴定是用氨羧絡(luò)合劑為滴定劑，它與三價(jià)稀土離子形成一定組成的穩(wěn)定絡(luò)合物。稀土元素的EDTA絡(luò)合物較穩(wěn)定，其logK值在15-19之間，形成稀土絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)彼此相差不大，一般只能滴定稀土總量。

二甲酚橙、偶氮胂Ⅲ、偶氮胂Ⅰ、鉻黑T、紫脲酸銨、PAN、PAR、次甲基藍(lán)、溴鄰苯三酚和一些混合指示劑都可作為絡(luò)合滴定法測定稀土的指示劑。其中最常用的是二甲酚橙，滴定的適宜酸度是pH5-6。

（二）儀器分析

稀土元素的儀器分析方法主要有可見分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRF）。

各自的應(yīng)用情況見下表：

 儀器分析法在稀土元素測定中的應(yīng)用

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