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原創(chuàng):葉菜中農(nóng)藥殘留的表面增強(qiáng)拉曼光譜快速檢測(cè)方法研究

發(fā)布時(shí)間:2020-05-09 15:29 編輯者:藺磊

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研究背景及意義:

1.蔬菜在生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)受到嚴(yán)重的病蟲(chóng)危害,農(nóng)藥的過(guò)量使用對(duì)環(huán)境和人類的健康產(chǎn)生巨大的威脅。

2.農(nóng)藥的過(guò)量殘留對(duì)我國(guó)蔬菜出口貿(mào)易形成巨大阻礙。

3.提高蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水平,強(qiáng)化科學(xué)檢測(cè)手段。

農(nóng)藥殘留的傳統(tǒng)檢測(cè)方法:

氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)等

缺點(diǎn):前處理復(fù)雜、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、檢測(cè)費(fèi)用高等。

農(nóng)藥殘留的光譜檢測(cè)方法:

1.熒光光譜:有較低的檢出限,靈敏度高;存在熒光猝滅效應(yīng),散射光干擾,復(fù)雜基體的樣品測(cè)定比較困難。

2.高光譜技術(shù):響應(yīng)范圍廣,分辨率高,可提供空間域信息和光譜域信息;數(shù)據(jù)量大,信息冗余多。

3.紅外光譜:靈敏度高,掃描速度快;受水干擾大,樣本檢測(cè)含量大于1%。

表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)(SERS):

表面增強(qiáng)拉曼光譜(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS):是指將待測(cè)物分子吸附在特殊制備的金屬材料(如金、銀等)表面或溶膠中,激光照射到吸附有金、銀顆粒的待測(cè)試樣時(shí),表面電場(chǎng)增強(qiáng),使待測(cè)物拉曼信號(hào)增強(qiáng)104~1010倍的現(xiàn)象。

優(yōu)點(diǎn):靈敏度高,檢測(cè)速度快,前處理簡(jiǎn)單,樣品量少。

含伏殺硫磷農(nóng)藥殘留的小白菜樣本制備:

77份不同濃度伏殺硫磷溶液----噴灑----77份小白菜樣品----晾干、打碎----陽(yáng)性樣本。

含伏殺硫磷農(nóng)藥殘留的小白菜樣品前處理:

提?。?0g陽(yáng)性樣本----乙腈、氯化鈉、無(wú)水乙酸鈉----50ml離心管----渦旋混合1分鐘、離心5分鐘----有色上清液。

凈化:2mL有色上清液----PSA、C18、GCB、氯化鈉----10ml離心管----渦旋混合1分鐘、離心5分鐘----無(wú)色上清液----過(guò)0.22um有機(jī)濾膜----待測(cè)液。

數(shù)據(jù)采集:

拉曼數(shù)據(jù)的采集:

固體樣品的采集:將農(nóng)藥固體標(biāo)準(zhǔn)品至于石英板上,利用載玻片將其壓平后使用儀器自帶固體探頭直接檢測(cè)。

液體樣品的采集:向1.5mL石英瓶中加入500uL OTR202、20uL待測(cè)樣品和100uL OTR103,混合均勻后放入樣品池中采集拉曼信號(hào)。

結(jié)論與展望

在自然環(huán)境中,農(nóng)藥的噴灑種類較多,進(jìn)一步研究蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法具有重要意義。

引入多信息融合技術(shù),以實(shí)現(xiàn)對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)。

為進(jìn)一步提高檢測(cè)靈敏度、實(shí)現(xiàn)不同農(nóng)藥種類的SERS增強(qiáng),表面增強(qiáng)基底的完善與改良具有重要應(yīng)用價(jià)值。
 

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