食品中的農(nóng)藥殘留分析是在復(fù)雜的基質(zhì)中對目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒別和定量。農(nóng)藥殘留的一般分析過程為提取- 凈化- 檢測 。索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法，用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質(zhì)中的可提取物，在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中也有著廣泛的應(yīng)用。美國環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一;國標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于它是經(jīng)典的提取方法，可以作為其他提取方法的參考依據(jù)，用于評估方法的提取效率。

大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡便。

索氏提取法步驟

稱取2-5g樣品到索氏樣品套管種，添加150ml溶劑到索氏燒瓶中，按每小時4-6循環(huán)萃取 16-24小時，然后冷卻，對萃取液進(jìn)行濃縮，再適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行復(fù)溶，進(jìn)行儀器分析。需要注意：提取時間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性；水果蔬菜含水量過高的不宜作為分析對象。

影響提取效果的因素

決定索氏提取效率的因素有提取溶劑質(zhì)量，提取溶劑的回流次數(shù)(在某種程度上可以說是提取時間)，料液比以及提取溫度等。

提取過程中的注意事項

1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失。

2、在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解，如Fe可能會造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解)。此外，應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。          

3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時候)，從而減緩了提取效率，使得提取耗時過長。　　

4、由于索氏提取是一個相對開放的提取體系，因此在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。

5、索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗，去離子水(可以在使用前多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。

索氏提取方法的優(yōu)缺點

傳統(tǒng)索氏提取方法的優(yōu)點是設(shè)備要求低儀器成本低，很多實驗室都可以實現(xiàn)、使用成本較低。缺點是提取過程長，一般6-8小時以上；實驗過程中玻璃器具易損壞，尤其是虹吸回流管很容易破損；開放性系統(tǒng)，易出現(xiàn)溶劑泄露，污染環(huán)境；操作人員可能吸入較多溶劑。

經(jīng)典的提取、凈化方法主要有:振蕩浸取、組織搗碎、超聲波提取、索氏提取、液- 液分配、柱層析、共沸蒸餾等技術(shù)。隨著科技的進(jìn)步,樣品前處理技術(shù)向著省時、省力、廉價、節(jié)省溶劑、減少對環(huán)境的污染、微型化和自動化方向發(fā)展。目前索氏提取已經(jīng)發(fā)展出了自動索氏提取法也有標(biāo)準(zhǔn)方法。與傳統(tǒng)索氏提取法相比，自動索氏提取法具有提取時間較快、操作自動化、溶劑可以回收等優(yōu)點。

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