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教你一招“折光法”檢測食品添加劑中的乳酸含量

發(fā)布時(shí)間:2021-03-31 23:34 編輯者:余秀梅

引言

乳酸,源于自然界中的一類手性分子被廣泛用于世界各層領(lǐng)域,例如:食品加工與生產(chǎn)、化妝品研發(fā)、制藥工程和化學(xué)工業(yè)工程等。乳酸自身的化學(xué)和物理性質(zhì)一方面賦予當(dāng)前食品工業(yè)中大批量的生產(chǎn)和應(yīng)用,而另一方面也映射出對其強(qiáng)力監(jiān)管的重要意義。通常來看,法律法規(guī)的要求既滿足了各層面的需要又為乳酸的測定提供了可行的分析依據(jù)。本試驗(yàn)根據(jù)已有研究進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn),旨在采用折光法對食品添加劑乳酸的測定的可行性進(jìn)行初步探究,為食品添加劑乳酸的檢測方法開辟出一條更快捷、快速的新途徑。

材料與方法

儀器與材料

試驗(yàn)儀器

WAY-2WAJ阿貝折射儀(準(zhǔn)確度:±0.0002,杭州三永德儀器儀表有限公司);電熱板(興化市達(dá)宇電熱電器有限公司);SECURA125-1CN電子天平(精度:0.01mg,德國賽多利斯公司上海代表處)。

試驗(yàn)材料與試劑

乳酸樣品(食品級,純度:85%,河南縱騰食品添加劑有限公司);氫氧化鈉(青縣瑞美化工產(chǎn)品銷售有限公司);硫酸(蘇州市同雋化工產(chǎn)品科技有限公司);酚酞(分析純,深圳市恒迪源潤達(dá)實(shí)業(yè)有限公司);三級水,符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中的標(biāo)準(zhǔn);超純水(實(shí)驗(yàn)室制備所得)。

實(shí)驗(yàn)方法

滴定法

實(shí)驗(yàn)過程中滴定方法參考GB1886.173-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑乳酸》并根據(jù)實(shí)際試驗(yàn)環(huán)境及條件適當(dāng)調(diào)整進(jìn)行。首先,準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)乳酸樣品1g并置于50m L水中得到乳酸-水混合溶液;準(zhǔn)確稱量氫氧化鈉溶液20m L并加入所制得的乳酸-水混合溶液中,于加熱裝置中加熱至沸騰5min,接著加入酚酞指示劑2滴后即可使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定操作至終點(diǎn);空白操作試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行。

折光法

折光法主要根據(jù)GB/T 10786-2006《罐頭食品的檢驗(yàn)方法》進(jìn)行,將混合均勻的樣品,用末端熔圓至玻璃棒。蘸取2-3滴樣品于阿貝折射儀之上,閉合棱鏡并靜置1min,當(dāng)溫度達(dá)到20℃(上下波動(dòng)范圍不超過2℃)時(shí),對相應(yīng)的樣品的折光指數(shù)進(jìn)行檢測,并實(shí)時(shí)記錄不同樣品的折光指數(shù)。其中,每份樣品進(jìn)行折光指數(shù)檢測4次,取平均值作為樣品的折光指數(shù)平均值測試結(jié)果。

乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分別稱取乳酸標(biāo)準(zhǔn)樣品和三級水,使二者充分均勻混合后分別配制出質(zhì)量濃度為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%和85%的乳酸標(biāo)準(zhǔn)樣品,其中85%的樣品為乳酸原液。根據(jù)2.2.1中的方法對不同濃度梯度的乳酸標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行乳酸含量的準(zhǔn)確測定;同時(shí)采用2.2.2中的方法對不同樣品的折光指數(shù)進(jìn)行測試,之后以折光指數(shù)為橫坐標(biāo),以乳酸濃度為縱坐標(biāo)進(jìn)行乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與建立。

結(jié)果與討

乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程
1
表1所示的測試結(jié)果提供了不同濃度梯度的乳酸樣品的折光指數(shù)的平均值(于20℃條件下)及通過滴定得出的乳酸含量。同時(shí)根據(jù)測試結(jié)果建立不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)乳酸樣品的折光指數(shù)平均值(Y)與乳酸含量(X)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。其中,得到線性方程為:Y=9.2735X-12.4542,其相關(guān)系數(shù)為0.9989,線性關(guān)系體現(xiàn)較好。

采用折光法檢測與滴定法測試結(jié)果對比

將不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)乳酸樣品分別進(jìn)行普通滴定法和折光法的測試,試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。通過表2中兩種方法的測試結(jié)果對比可見:采用滴定法和折光法進(jìn)行乳酸的檢測,兩種方法的測試絕對差值處于0.15-0.34%范圍內(nèi),其中二者的最大偏差為0.34%<1.0%,因此符合最大偏差不超過1.0%的要求。由此得出,采用折光法對食品添加劑乳酸含量進(jìn)行檢測的方法是可行的,同時(shí)試驗(yàn)偏差能夠滿足折光儀的基本要求。

2
采用折光法測試相對標(biāo)準(zhǔn)偏差驗(yàn)證

利用重復(fù)性測試的方式以分別對不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)乳酸樣品進(jìn)行精密度驗(yàn)證,其中,在避免不穩(wěn)定因素的條件下,進(jìn)行6次連續(xù)性檢測。試驗(yàn)結(jié)果得出:利用折光法檢測食品添加劑乳酸的重復(fù)性偏差為0.27%,滿足了折光儀偏差要求不超過1.0%的基礎(chǔ)要求,側(cè)面證實(shí)了折光法具有相對良好的精密度。

結(jié)論與討論

近年來,更多的先進(jìn)的、更新的儀器設(shè)備被應(yīng)用于食品科學(xué)與工程研究領(lǐng)域。在傳統(tǒng)常用的檢測手段的基礎(chǔ)上嘗試采用新型檢測方法進(jìn)行食品領(lǐng)域的相關(guān)測定分析能夠有效改善試驗(yàn)操作的效率,優(yōu)化整個(gè)試驗(yàn)過程,同時(shí)達(dá)到實(shí)現(xiàn)選用試劑的選擇范圍多樣化。在對食品添加劑乳酸的檢測使用折光法過程中表明:將折光法與普通滴定法進(jìn)行對比,并通過重復(fù)性試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證得到利用折光法測定食品添加劑乳酸含量是比較可行、快速、可靠的方法,且精確度表現(xiàn)良好。與此同時(shí),方法的線性關(guān)系、相關(guān)系數(shù)及精密度試驗(yàn)均符合相關(guān)方法的要求。此種方法因操作不復(fù)雜、試驗(yàn)過程不繁瑣、節(jié)省時(shí)間、人力、試劑,同時(shí)適用性較強(qiáng)的特點(diǎn),為其他類型的食品中乳酸的檢測提供了新的思路。此外,考慮到國內(nèi)外食品領(lǐng)域?qū)κ称诽砑觿┤樗岬奶砑討?yīng)用及檢測已有部分較深入的研究,目前本研究仍需在先前發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行不斷改進(jìn)與初步創(chuàng)新。

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