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優(yōu)化氣相色譜法測(cè)定醬油中對(duì)羥基苯甲酸酯類含量的方法(二)

發(fā)布時(shí)間:2021-03-31 12:31 編輯者:周世紅

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通過比較圖2、圖3、圖4、圖5、圖6的結(jié)果,可以明顯的看出,保留時(shí)間最小的為色譜柱為InertCap1,最大的為InertCapWAX,峰高最小的為InertCap17,最高的為InertCap1301。同一濃度,峰高越高表明靈敏度越高,而保留時(shí)間越短,說明時(shí)間成本越小,而結(jié)合實(shí)際情況,InertCap1301中的目標(biāo)物的保留時(shí)間與InertCap1中相應(yīng)的目標(biāo)物的保留時(shí)間僅相差約0.7min,但是InertCap1301中的目標(biāo)物的峰高卻約為InertCap1中相應(yīng)目標(biāo)物的2倍。故最佳的色譜柱為InertCap1301。

(2)柱溫箱初始溫度的確定

通過預(yù)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)中氣化室的溫度與檢測(cè)器的溫度對(duì)對(duì)羥基苯甲酸酯類的影響并不明顯,但是對(duì)柱溫箱的溫度的變化卻比較敏感,因此本實(shí)驗(yàn)將柱溫箱的初始溫度分別設(shè)置為60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。通過保留時(shí)間、理論塔板數(shù)為判斷依據(jù),結(jié)果如表2。

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根據(jù)上表,制作趨勢(shì)圖如圖7、圖8。通過圖7與圖8可以看出,隨著初始溫度的升高,目標(biāo)物的出峰時(shí)間就越提前,而理論塔板數(shù)卻越小。從時(shí)間成本考慮,保留時(shí)間越小,那么分析時(shí)間成本就越小,但是從表2可知,當(dāng)初始溫度超多100℃的時(shí)候,目標(biāo)物的理論塔板數(shù)均小于200000,同時(shí)初始溫度大于80℃時(shí),目標(biāo)物的保留時(shí)間相差并不大,因此為了保證目標(biāo)物的靈敏度,故本研究選擇最佳的初始溫度為90℃。
 

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2、線性關(guān)系考察

吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.2.1)0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一組10mL容量瓶中,用無水乙醇試劑定容,此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL配制相關(guān)的曲線濃度點(diǎn),在色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,以峰面積Y對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(X)進(jìn)行回歸,得回歸方程,結(jié)果見表3。
 

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通過對(duì)對(duì)羥基苯甲酸酯類的色譜分析,各物質(zhì)都有穩(wěn)定的保留時(shí)間及良好的峰型,且本方法在配制各濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,適于對(duì)羥基苯甲酸酯類(對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯)的測(cè)定。

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