高效測定淀粉制品中鋁含量的分光光度法（一）

發(fā)布時間：2021-03-30 13:03 編輯者：周世紅

番薯粉條屬于淀粉制品，具有久煮不爛，清香可口、食法多樣的特點，是消費者鐘愛的食品之一。為了“滿足”消費者的喜愛、增加經(jīng)濟(jì)效益，一些淀粉制品的生產(chǎn)加工者在加工制作過程中超限量使用含鋁食品添加劑。有研究表明，每人每日允許攝入的鋁量為每千克體重1毫克。

攝入過量的含鋁食品，會影響腦細(xì)胞的功能，從而影響和干擾人的意識和記憶功能，造成老年癡呆癥。

食品中鋁含量檢測越來越重要，分光光度法操作簡單，較為傳統(tǒng)，是測定食品中鋁的可靠方法。臺州市番薯粉條食用消費量大，經(jīng)本實驗室所檢測的樣品數(shù)量多、頻次高，面對日益繁重的檢測任務(wù)，有必要提高該方法的檢測效率。國標(biāo)GB5009.182—2017中分光光度法中有兩個較為明顯的缺陷。一是采用濃硫酸和硝酸在高溫下濕法消解，加酸量大，反應(yīng)劇烈，不易控溫，變化多端，需要檢測人員密切關(guān)注和及時調(diào)整。二是很多樣品的消化液并非無色，掩蓋了對硝基苯酚顯色劑的指示作用，故調(diào)節(jié)pH的過程在很多樣品的檢測中存在困難；以對硝基苯酚乙醇溶液作為顯色劑，使用氨水和硝酸調(diào)節(jié)pH需要精細(xì)和耐心的操作，耗費時間長。

陳曉東等總結(jié)了面食中鋁測定研究進(jìn)展。祝婧等對不同消解方法異同點進(jìn)行了對比。王萍亞等采用硝酸和雙氧水作為消解液取得了滿意的結(jié)果。本文通過大量實踐總結(jié)，在國標(biāo)GB5009.182—2017分光光度法的基礎(chǔ)上，針對番薯粉條這類淀粉制品，嘗試在確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下提高檢測效率的檢測方法。

二、儀器與材料

1、儀器設(shè)備

分光光度計UV2600(島津)，電子天平MS204S(賽多利斯)；電熱恒溫干燥箱UNE400(賓得)；微波消解儀MARS6(CEM)；移液槍Brand(0～5mL)。

2、樣品和試劑

樣品：番薯粉絲，10批次，均來自市售流通農(nóng)貿(mào)市場；硝酸：分析純65％；硫酸：分析純98％；雙氧水：分析純30％；抗壞血酸溶液(113lg／
L)；鉻天青S溶液(19／L)；聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)(3％)、溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(39／L)、乙二胺-鹽酸緩沖溶液(pH6.7～7.0)，溶液按照1:3:3比例混和均勻，即混液。鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00∥L)。模擬酸性消化液(鋁濃度4μg／mL)：取0.4mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用純水、2％、5％、8％、1l％、14％、17％、20％的硝酸溶液定容至100mL，分別命名為A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液，用于模擬消解后轉(zhuǎn)移定容后的酸性消化液。含有越來越多的硝酸，用于模擬定容后消解液酸性逐漸增強。

模擬緩沖混合液：消解后鋁溶液的pH、鹽酸乙二胺溶液是決定最終待測緩沖混合液pH的主要兩種物質(zhì)。本文依次從A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液取lmL，加3mL鹽酸乙二胺溶液(與標(biāo)準(zhǔn)方法同量)，用純水定容至25mL，命名為A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈，用于模擬類似pH變化的最終待測緩沖混合液。

三、實驗方法

1、不同消解液微波消解測定

本文主要嘗試4種類型的消解液進(jìn)行消解，分成I、Ⅱ、Ⅲ、IV組，各平行測試6次。

準(zhǔn)確稱取試樣0.2～0.5g，置于微波消解罐內(nèi)，加入消解液(雙氧水在預(yù)消解之后加入)。

100℃預(yù)消解30min，敞開。預(yù)消解完畢，蓋上內(nèi)罐蓋，旋緊外蓋置于微波消解儀中，設(shè)置微波消解程序，溫度0℃～120℃，升溫時間8min，恒溫時間5min；溫度120℃～160℃，升溫時間8min，恒溫時間5min；溫度160℃～180℃，升溫時間8min，恒溫時間15min。消解完畢，待消解罐冷卻至室溫后，打開消解罐，于趕酸架上設(shè)置溫度150℃，近干。

按照國標(biāo)GB5009.182-2017分光光度法顯色反應(yīng)及比色測定的步驟測定鋁的含量。

2、簡化調(diào)pH試驗

依次測定A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液的pH。依次測定A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液的pH。

標(biāo)準(zhǔn)調(diào)pH方法：依次從A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液取lmL，加水至10mL刻度，加一滴對硝基苯酚乙醇溶液，加氨水溶液調(diào)至黃色，加硝酸調(diào)至黃色剛剛消失，再多加lmL硝酸，加入lmL抗壞血酸溶液(10g／L)，混勻后加3mL鉻天青S溶液(1g／L)，混勻后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混勻，放置30min，分別測定鋁的質(zhì)量。

簡化調(diào)pH方法：依次從A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈鋁溶液取lmL，加水至10mL刻度，加入lmL抗壞血酸溶液(10g／L)，混勻后加3mL鉻天青S溶液(1g／L)，混勻后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混勻，放置30min，分別測定鋁的質(zhì)量。

3、推薦方法與標(biāo)準(zhǔn)方法全過程對比試驗

標(biāo)準(zhǔn)方法：國標(biāo)GB5009.182-2017中分光光度法。

推薦方法：準(zhǔn)確稱取試樣0.2～0.59，置于微波消解罐內(nèi)，加入5mL硝酸作為消解液。按照3.1微波消解程序進(jìn)行消解，趕酸近干。取出冷卻，用轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶。取lmL消化液，置于25mL比色管中，加水至10mL刻度線。加入lmL抗壞血酸溶液(10g／L)，混勻后加3mL鉻天青S溶液(1g／L)，混勻后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混勻，放置30min。于620nm波長處，用lcm比色皿以空白溶液為參比測定吸光度值。根據(jù)樣品消解液的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

分別挑選10種不同的番薯粉條，用推薦方法和標(biāo)準(zhǔn)方法分別測定鋁的含量。

四、結(jié)果與分析

1、最佳消解結(jié)果分析

按照表1次序的消解方法消解番薯粉條的測定結(jié)果見表2。