北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
醋酸阿比特龍是一種口服CYPl7-A1抑制劑,可與潑尼松聯(lián)合使用治療轉(zhuǎn)移性去勢(shì)抵抗性前列腺癌(CRPC)。其合成路線有多種,大多以去氫表雄酮為起始原料,經(jīng)縮合、取代、偶聯(lián)、酯化等五步反應(yīng)制得,使用的有機(jī)溶劑有乙醇、乙醚、乙酸乙酯、四氫呋喃、正己烷、甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚等八種。這些溶劑大多屬于二類或三類殘留溶劑,對(duì)人體有一定的危害。為了控制這些殘留溶劑的量,本文采用氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),現(xiàn)報(bào)道如下。
1 材料
1.1 儀器
Agilent6890型氣相色譜儀(安捷倫科技有限公司),氫火焰離子化(FID)檢測(cè)器及色譜工作站,Agilent G1888自動(dòng)頂空進(jìn)樣器;XS205型十萬分之一電子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。
1.2 試藥
醋酸阿比特龍(批號(hào)分別為190501、190502、190503,由本校藥物化學(xué)教研室提供,含量均大于99.0%);甲醇(批號(hào):65310081612,純度≥99.9% GC)、乙醇(批號(hào):K50447027832,純度≥99.5% AR)、乙醚(批號(hào):20181121,純度≥99.7% AR)、二氯甲烷(批號(hào):1901051,純度≥99.5% AR)、叔丁基甲基醚(批號(hào):1749345435,純度≥99.8% GC)、正己烷(批號(hào):SZBD3390V,純度≥99.5% GC)、乙酸乙酯(批號(hào):171016391F,純度≥99.5% AR)、四氫呋喃(批號(hào):I0970101839,純度≥99.5% GC)。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱型號(hào)DB-624,固定相為6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,程序升溫:起始溫度為40℃,維持10 min, 以25℃/min的速率升溫至200℃,維持8 min; 進(jìn)樣口溫度200℃;檢測(cè)器為FID,溫度250℃;載氣為高純氮?dú)?,柱流速?.5 ml/min; 分流比為20:1;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時(shí)間為30 min。
2.2 溶液的制備
2.2.1 對(duì)照品溶液
精密稱取甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃適量,用空白溶劑(80% N,N-二甲基甲酰胺水溶液,以下相同)稀釋制成每1 ml中約含甲醇1.5 mg、乙醇2.5 mg、乙醚2.5 mg、二氯甲烷0.3 mg、叔丁基甲基醚2.5 mg、正己烷0.145 mg、乙酸乙酯2.5 mg、四氫呋喃0.36 mg的混合溶液作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液1 ml, 置10 ml量瓶中,用空白溶劑稀釋至刻度,搖勻即得對(duì)照品溶液。
2.2.2 供試品溶液
取醋酸阿比特龍約適量,精密稱定,加入空白溶劑制成濃度為50 mg/ml的溶液,作為供試品溶液。
2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
分別精密量取2 ml對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白溶劑置于頂空瓶中,按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣檢測(cè),記錄色譜圖。結(jié)果顯示,各待測(cè)殘留溶劑之間的分離度均大于1.5,實(shí)現(xiàn)了基線分離,理論板數(shù)按照甲醇計(jì)算為21591,完全符合要求。
2.4 線性關(guān)系考察
分別準(zhǔn)確量取對(duì)照品儲(chǔ)備液20、15、10、5、3、2 ml至100 ml容量瓶中,用空白溶劑稀釋至刻度,制成一系列濃度的對(duì)照品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜
條件,進(jìn)樣檢測(cè),記錄色譜圖,測(cè)定峰面積,以對(duì)照品濃度(C,μg/ml)為橫坐標(biāo)、峰面積(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得回歸方程。結(jié)果見表1。
2.5 精密度試驗(yàn)
精密量取“2.2.1”項(xiàng)下對(duì)照品溶液2 ml, 重復(fù)頂空進(jìn)樣10次,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定峰面積。結(jié)果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃峰面積的RSD分別為0.98%、1.03%、0.87%、1.04%、1.11%、0.95%、0.99%、1.18%,表明儀器精密度良好。
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