目前，煙用材料中各種金屬元素的測定方法主要有原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等。而相較于其他方法，ICP-MS法則提供了更高的精密度和更低的檢出限，而且靈敏度高，以及譜線簡單、干擾小、同時測定多種元素等優(yōu)點。此外，卷煙材料成分復(fù)雜，常規(guī)分析方法已經(jīng)滿足不了精確的分析要求，ICP -MS由于其所具有的獨特優(yōu)勢，使其在煙草分析中廣泛應(yīng)用。 水基膠是卷煙生產(chǎn)過程中必不可少的材料，其中由于接裝紙搭口膠和濾棒中線膠使用的位置直接跟嘴唇和口腔接觸，金屬元素容易隨著煙氣進入人體。根據(jù)文獻報道, 夏向偉和熊文等都建立了采用ICP-MS法對水基膠中的砷、鉛、鉻、鎘、鎳、汞元素進行測定的方法，水基膠中鉀、鈉元素的測定多采用原子吸收法，而用ICP-MS法測定卻未見報道。再結(jié)合行業(yè)監(jiān)督檢查的現(xiàn)狀，參考煙用材料重金屬檢測方法YC/T 316- 201417-91，探討建立快速檢測煙用水基膠中鉀、鈉元素含量的方法，這為系統(tǒng)評價煙用材料的產(chǎn)品質(zhì)量安全提供參考。由于影響ICP-MS測量過程中結(jié)果準(zhǔn)確性的因素很多，本研究基于CNAS -GL06: 2006《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》和JJF1059-2012《測量不確定度評定與表示, ICP-MS法用于快速測定煙用水基膠中鉀、鈉含量進行不確定度評定，其旨在為檢測數(shù)據(jù)提供更為合理的科學(xué)依據(jù)。

一、材料與方法

1、材料、 儀器與試劑

水基膠為公司不同牌號卷煙的濾棒中線膠；編號設(shè)定為S-1和S-2,樣品由本公司提供。

Agilent 7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；美國Agilent公司； Multiwave 3000型微波消解儀；

Anton Paar公司； MSA224S- CE型電子分析天平:德國Sartorius公司。65%硝酸:德國Merck公司；35%雙氧水；美國Acros公司；混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（1000mg/L） ；購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

2、分析方法

（1）儀器工作條件

采用調(diào)諧液（1 mg/L）調(diào)試電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，使其達到最佳工作狀態(tài)，其主要工作參數(shù)見表1。

（2）樣品的制 備與測定

在微波消解罐中準(zhǔn)確稱取0.3g水基膠樣品，依次加入6mL 65%硝酸和1mL 35%雙氧水，旋緊密封后進行微波消解。冷卻至室溫后，超純水定容至50mL。用同樣的方法制備試劑空白溶液。用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定過程中，選擇39K和Na為測量對象，同時選擇45Sc為內(nèi)標(biāo)元素。

二、結(jié)果與討論

1、測試過程的干擾

在測定過程中，ICP-MS主要受質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾的影響。在本實驗中，通過采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)和優(yōu)化儀器參數(shù)來消除由雙電荷離子和多原子等造成的質(zhì)譜干擾，而由樣品基體造成的非質(zhì)譜干擾（信號漂移和基體效應(yīng)等）則主要是通過內(nèi)標(biāo)的方法來降低其影響。

2、工作曲線和檢出限

ICP-MS法測定水基膠中K、 Na含量采用在線加入內(nèi)標(biāo)的方法定量。將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制成濃度分別為0.5、1、5、10、 20、50、 100mg/L 的工作溶液，表2顯示了K、Na各元素的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限。

3、精密度和回收率

通過ICP-MS法測量樣品S-1和S-2中的K、Na元素含量，并取6份樣品。從表3可以看出，K、Na元素測定結(jié)果的精密度（RSD）均在1.57% ～2.38%之間，滿足小于3%的分析要求。

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