2.2廢鹽的提純回收

對(duì)重結(jié)晶得到的回收鹽進(jìn)行了分析，探究了其資源化利用的可行性。重結(jié)晶得到的回收鹽照片見(jiàn)圖4。從圖4看到，經(jīng)過(guò)提純的回收鹽為白色塊狀固體，無(wú)刺激性氣味，其外觀與標(biāo)準(zhǔn)磷酸三鈉相同，表明廢鹽中的有機(jī)物得到了有效去除。

原廢鹽與回收鹽的SEM照片和EDS分析結(jié)果見(jiàn)圖5。從SEM照片看到，原廢鹽呈棒狀，粒徑較大，表面附著有片狀固體；回收鹽呈顆粒狀，粒徑較小。對(duì)比原廢鹽與回收鹽的EDS結(jié)果看到，經(jīng)過(guò)洗脫-重結(jié)晶過(guò)程，相較于原廢鹽，回收鹽中氯元素含量明顯降低、磷元素含量略微增加，表明廢鹽中氯化鈉得到了有效去除、磷酸鹽含量略微增加。

采用FT-IR、GC-MS對(duì)回收鹽進(jìn)行了表征，探究其中可能含有的有機(jī)物組成。原廢鹽與回收鹽的FT-IR圖見(jiàn)圖6。從圖6看到，經(jīng)過(guò)洗脫-重結(jié)晶提純，廢鹽中的有機(jī)基團(tuán)得到了有效去除，回收鹽的紅外出峰主要為磷酸根峰，與磷酸三鈉紅外出峰相一致，未出現(xiàn)有機(jī)基團(tuán)出峰。

對(duì)原廢鹽和回收鹽進(jìn)行了GC-MS分析，結(jié)果見(jiàn)圖7。從圖7看到，經(jīng)過(guò)提純，回收鹽的GC-MS圖中無(wú)明顯出峰，190℃處未出現(xiàn)N,N-二甲基苯胺出峰，說(shuō)明通過(guò)提純處理廢鹽中的有機(jī)物得到有效去除。

從廢鹽的物理化學(xué)特性出發(fā)，利用各鹽分在不同溶劑中的溶解度差異，實(shí)現(xiàn)特定鹽組分的回收，表1為回收鹽中各組分的含量。由表1可知，回收鹽中各項(xiàng)指標(biāo)均符合HG/T2517—2009《工業(yè)磷酸三鈉》的要求，可進(jìn)行后續(xù)的資源化利用。

2.3物料衡算和成本分析

結(jié)合該廠的實(shí)際情況和整體的工藝流程，進(jìn)一步通過(guò)物料衡算和成本分析來(lái)評(píng)估該流程的經(jīng)濟(jì)效益和實(shí)施的可行性。通過(guò)對(duì)反應(yīng)過(guò)程中所得物質(zhì)進(jìn)行定量分析，可得資源化過(guò)程中體系的物料衡算圖，結(jié)果見(jiàn)圖8。

江蘇某化工廠生產(chǎn)醫(yī)藥中間體過(guò)程中產(chǎn)生的含磷廢鹽主要成分為磷酸鹽、氯化鈉和少量有機(jī)物，通過(guò)上述研究確定了工藝流程的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。取50g廢鹽，用50mL混合洗脫劑（甲醇與乙醇體積比為4∶6）進(jìn)行洗脫，固液分離后得到45.99g混鹽，將45.99g混鹽在90℃加熱條件下充分溶解于250mL水中后加入0.2g活性炭（占原廢鹽質(zhì)量的0.4%）攪拌，過(guò)濾得到含有少量氯化鈉的磷酸鹽溶液，將70～90℃的熱磷酸鹽溶液以15～30℃/h的降溫速率冷卻至5℃結(jié)晶析出磷酸鹽固體，重復(fù)加熱—冷卻—結(jié)晶步驟3次，固液分離出150mL濾液，將3次結(jié)晶后的回收鹽置于60℃干燥箱中烘干至質(zhì)量恒定，得到30.65g磷酸鈉，其純度達(dá)到工業(yè)鹽的標(biāo)準(zhǔn)，可以繼續(xù)進(jìn)行回收利用。

研究利用洗脫法去除醫(yī)藥副產(chǎn)含磷廢鹽中的有機(jī)物，重結(jié)晶回收磷酸鹽，剩余含鹽廢鹽進(jìn)行固化穩(wěn)定化處理，實(shí)現(xiàn)了廢鹽的資源化回收利用。

結(jié)合該廠具體生產(chǎn)情況，考慮到該設(shè)施無(wú)需每日運(yùn)行，因此成本核算以1t廢鹽計(jì)算，僅計(jì)算機(jī)器運(yùn)行消耗的費(fèi)用。該處理設(shè)施建成后，基本為機(jī)器運(yùn)行，人工維護(hù)即可。1t廢鹽消耗4kg粉末活性炭，按目前活性炭售價(jià)為13500元/t計(jì)算，藥品費(fèi)用為54元。結(jié)合該廠其他工藝流程配備人員情況，配置1名工人負(fù)責(zé)該設(shè)施，綜合該廠工資水平日均工資為161.2元，一天處理量為5t，每噸人工費(fèi)用為32.24元。

綜合人工費(fèi)用（32.24元）、藥品費(fèi)用（54元，甲醇-乙醇混合廢液用于洗脫劑不計(jì)入藥品費(fèi)用）、能耗費(fèi)用（水、電、燃?xì)獾?8元）、其他費(fèi)用（維護(hù)、耗材等10元），每噸成本為174.24元，可回收0.61t磷酸鹽。該廠目前所產(chǎn)廢鹽量較大且處理途徑為跨省委托危險(xiǎn)廢物填埋廠進(jìn)行填埋，每噸處理成本可達(dá)5000元以上。通過(guò)本套工藝流程的處理，1t廢鹽可回收0.61t磷酸鹽，不僅解決了工廠廢鹽的堆積現(xiàn)象，同時(shí)也產(chǎn)生了較大的經(jīng)濟(jì)效益，實(shí)現(xiàn)了廢物的再利用。

3結(jié)論

從醫(yī)藥副產(chǎn)含磷廢鹽的資源化回收為出發(fā)點(diǎn)，針對(duì)江蘇某廠醫(yī)藥中間體生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的含磷廢鹽，采用甲醇-乙醇+活性炭混合洗脫的方式去除廢鹽中的有機(jī)雜質(zhì)，并采用重結(jié)晶分離提純技術(shù)分離混鹽中的氯化鈉，回收可利用的磷酸鹽，實(shí)現(xiàn)廢鹽的提純資源化。

通過(guò)研究得到以下結(jié)論：1）該廢鹽成分為磷酸鹽、氯化鈉和有機(jī)物等，其中磷酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)為69.3%～74.8%、氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.3%～23.1%、有機(jī)物N,N-二甲基苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.52%～5.67%;2）針對(duì)該廠生產(chǎn)工藝和廢鹽特性，采用甲醇-乙醇+活性炭混合洗脫的方式去除廢鹽中的有機(jī)物，洗脫劑用量與廢鹽的體積質(zhì)量比為1mL/g、洗脫劑配比為甲醇與乙醇的體積比為4∶6、活性炭投加量為廢鹽質(zhì)量的0.4%為最優(yōu)條件，在此條件下有機(jī)物未檢出；3）通過(guò)重結(jié)晶分離技術(shù)回收廢鹽中的磷酸鈉，所得磷酸鈉的純度達(dá)到98%以上，各項(xiàng)指標(biāo)均符合HG/T2517—2009《工業(yè)磷酸三鈉》的要求。

對(duì)整個(gè)提純回收流程進(jìn)行物料衡算和成本分析，處理1t廢鹽成本為174.24元，可回收0.61t磷酸鹽，實(shí)現(xiàn)了廢鹽的資源化再利用。

聲明：本文所用圖片、文字來(lái)源《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系刪除

相關(guān)鏈接：甲醇，磷酸鹽，氯化鈉