二、結(jié)果

1、單因素試驗(yàn)

（1）NaOH濃度對(duì)取代度的影響

NaOH濃度對(duì)羧甲基川木瓜多糖的取代度影響如圖1所示。取代度隨NaOH濃度先增大后減小，在濃度小于4mol／L時(shí)，取代度隨濃度的變化增長(zhǎng)較快，濃度大于4mol／L后取代度略有降低。多糖的羧甲基化一般需在堿性條件下進(jìn)行，利于與氯乙酸進(jìn)行醚化反應(yīng)，但NaOH濃度過大也可能導(dǎo)致多糖分子鏈的斷裂。因此當(dāng)NaOH濃度為4mol／L時(shí)為最佳反應(yīng)濃度。
 

（2）氯乙酸用量對(duì)取代度的影響

氯乙酸用量對(duì)羧甲基川木瓜多糖的取代度影響如圖2所示，由圖2可知，氯乙酸用量為2.5g時(shí)取代度最大為0.66。氯乙酸用量大，與多糖反應(yīng)的概率也大，但用量過多也可能會(huì)增加副反應(yīng)，同時(shí)氯乙酸還會(huì)降低體系的堿性，使得取代度降低。因此，氯乙酸的最佳用量為2.5g。

（3）反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響

反應(yīng)溫度對(duì)羧甲基川木瓜多糖的取代度影響如圖3所示。由圖3可知，溫度低不利于羧甲基化反應(yīng)的進(jìn)行，升溫有助于分子熱運(yùn)動(dòng)，分子間相互反應(yīng)的概率增大，使多糖的取代度增加。反應(yīng)溫度為60℃為最佳反應(yīng)溫度。
 

（4）反應(yīng)時(shí)間對(duì)取代度的影響

反應(yīng)時(shí)間對(duì)羧甲基川木瓜多糖的取代度影響如圖4所示。由圖4可知，隨著反應(yīng)時(shí)間增加，取代度先快速增加，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為超過2h后取代度增加較慢，從節(jié)約能耗的角度考慮，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)控制在3h左右為宜。
 

2、正交實(shí)驗(yàn)

正交試驗(yàn)結(jié)果見表2，由表2可知，各因素水平的最優(yōu)組合是A₂B₁C₂D₂，即NaOH濃度為4mol／L，氯乙酸用量為2g，反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時(shí)間3h。由正交表極差R可知，各因素對(duì)取代度影響的大小順序?yàn)椋篈＞D＞B＞C，即NaOH濃度＞反應(yīng)時(shí)間＞氯乙酸用量＞反應(yīng)溫度。在此最佳工藝組合下，羧甲基川木瓜多糖取代度可達(dá)0.747（n=5，RSD=1.52％），高于正交表中的試驗(yàn)結(jié)果。

3、紅外光譜分析

川木瓜多糖與羧甲基川木瓜多糖紅外光譜圖如圖5所示，對(duì)比羧甲基化前后譜圖可知，在3444cm^-1和3415cm^-1為-OH的伸縮振動(dòng)峰，2929cm^-1和2914cm^-1為亞甲基C-H伸縮振動(dòng)峰，這兩組特征峰為典型多糖類物質(zhì)的特征峰，反應(yīng)后仍然保留了此特征吸收峰。多糖羧甲基化后出現(xiàn)了部分新的特征吸收峰，在1627cm^-1、1429cm^-1的吸收峰為-COO的非對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收，1346cm^-1為0-H的面內(nèi)變角振動(dòng)峰，1028cm^-1為C-O-C對(duì)稱伸縮振動(dòng)，這些特征峰表明川木瓜多糖已經(jīng)成功進(jìn)行了羧基甲基化修飾。
 

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