該試驗(yàn)旨在比較不同氣相色譜柱及內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法檢測甲醇含量的差異。通過2種色譜柱DB-WAX （60m×0.25 mm×0.25μm）、DB-1701 （30 m×0.53 mm×1.0μm）及內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法在甲醇檢測中的結(jié)果對(duì)比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)DB-1701色譜柱峰形更好，更適合甲醇定量分析;外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法相比，操作簡便、回收率更高，精密度、檢出限、定量限無顯著差異。在實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)良好、實(shí)驗(yàn)室人員操作熟練情況下，外標(biāo)法從實(shí)驗(yàn)的簡便程度到準(zhǔn)確度上均優(yōu)于內(nèi)標(biāo)法。

甲醇是一種對(duì)人體有害的物質(zhì)，誤飲過量甲醇會(huì)引起失明和中毒死亡。甲醇容易在體內(nèi)蓄積，長期少量攝入甲醇亦會(huì)引起體內(nèi)許多臟器的慢性損傷。甲醇含量檢測一直是國家、省、市級(jí)對(duì)酒類產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)的必檢項(xiàng)目，因此對(duì)甲醇的準(zhǔn)確檢測不僅是對(duì)各檢測機(jī)構(gòu)也是對(duì)酒企的必然要求。

目前國標(biāo)采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法檢測蒸餾酒中的甲醇含量。一方面，氣相色譜法具有操作簡單、靈敏度高、檢測限廣等優(yōu)點(diǎn)；另一方面，內(nèi)標(biāo)法檢測與外標(biāo)法相比較為復(fù)雜。威海市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心在日常對(duì)酒企的技術(shù)支持中發(fā)現(xiàn)，酒企檢測能力有所欠缺，故此次試驗(yàn)基于國標(biāo)的思路，同時(shí)又嘗試優(yōu)化檢測方法，對(duì)于色譜柱的選擇、外標(biāo)法的應(yīng)用提供新的解決方案。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

乙醇（色譜純）；甲醇標(biāo)準(zhǔn)品（含量≥99.5%）；叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)品（含量99.80%）；白酒甲醇質(zhì)控樣品（QC-DL-702）。

1.2 儀器與設(shè)備

GC-2030氣相色譜儀（配FID檢測器）；Mettler-Toledo ML204型電子天平。

1.3 方法

1.3.1 儀器參數(shù)條件

程序升溫條件：初溫40℃，保持1 min，以4.0℃／min升到130℃，以20℃／min升到200℃，保持5 min；檢測器溫度，250℃；進(jìn)樣口溫度，250℃；進(jìn)樣量，1.0μL；分流比，20∶1。
1.3.2 色譜柱選擇

DB-WAX毛細(xì)管色譜柱與DB-1701毛細(xì)管色譜柱。DB-WAX（柱長60 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚0.25μm）為GB 5009.266—2016[12]指定毛細(xì)管氣相色譜柱類型。DB-1701（柱長30 m，內(nèi)徑0.53 mm，膜厚1.0μm）為實(shí)驗(yàn)室中使用廣泛的色譜柱，日常研究中發(fā)現(xiàn)該色譜柱在檢測甲醇時(shí)，分離效果較好。此次試驗(yàn)比較兩者在甲醇檢測中的差異。

1.3.3 內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法比較

GB 5009.266—2016規(guī)定用內(nèi)標(biāo)法作為檢測方法，與舊標(biāo)準(zhǔn)GB／T 5009.48—2003相比較，除了色譜柱的不同外，舊標(biāo)準(zhǔn)使用外標(biāo)法定量也是兩者明顯的不同之處[13]。此次試驗(yàn)比較內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法在甲醇檢測中的差異。

1.3.4 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

依次將甲醇質(zhì)量濃度為20，100，200，400，800和1 000 mg／L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)氣相色譜儀分析，通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，比較不同色譜柱對(duì)甲醇的分析情況。選擇特定色譜柱，通過內(nèi)標(biāo)法及外標(biāo)法對(duì)3個(gè)樣品及質(zhì)控樣品進(jìn)行分析，比較兩者差異。

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