北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
(5)正交實驗
馬鈴薯原淀粉和改性淀粉吸附茶多酚的正交試驗設(shè)計因素與水平見表1和表2。
3、數(shù)據(jù)處理與統(tǒng)計分析
單因素的試驗結(jié)果采用origin8.5軟件進(jìn)行統(tǒng)計分析,正交試驗結(jié)果采用SPSS22.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計分析,文中圖采用origin8.5進(jìn)行繪制。
二、結(jié)果與討論
2、馬鈴薯淀粉糊化溫度的確定
淀粉在糊化過程中隨著溫度升高,水分子不斷地進(jìn)入到淀粉顆粒內(nèi)部,淀粉顆粒不斷膨脹,導(dǎo)致淀粉的黏度持續(xù)增加,淀粉溶液黏度從零開始上升時的溫度即為淀粉糊化起始溫度,黏度最大時,淀粉顆粒徹底糊化,此時的溫度為淀粉的糊化峰值溫度。
由圖3可知,馬鈴薯淀粉的糊化起始溫度和糊化峰值溫度分別為71℃和84℃。因此,為避免淀粉糊化,選取70℃為制備馬鈴薯預(yù)糊化淀粉的試驗溫度。
2、改性淀粉制備條件的確定
淀粉糊化過程中,如果處理時間較短,對淀粉顆粒的改性比較溫和,特性變化不明顯;如果處理時間較長,淀粉完全糊化使結(jié)構(gòu)坍塌,干燥研磨過后淀粉顆粒呈現(xiàn)碎片狀,不利于制備維持原始形貌的淀粉顆粒。
在70℃條件下,對馬鈴薯淀粉進(jìn)行30s至45s的熱糊化。利用BT-1600圖像顆粒分析系統(tǒng)對馬鈴薯原淀粉和改性淀粉的顆粒形態(tài)進(jìn)行觀察,結(jié)果如圖4所示。
由圖4可以看出,馬鈴薯淀粉在70℃條件下糊化30s至40s時,淀粉的顆粒形態(tài)基本沒有變化,表面光滑且無孔洞。隨著糊化時間的延長,馬鈴薯淀粉顆粒表面開始發(fā)生變化,當(dāng)處理45s時淀粉顆粒幾乎完全破碎,淀粉的原始形貌和結(jié)構(gòu)完全喪失,這是因為在熱處理過程中淀粉被完全糊化,大量水分子進(jìn)入淀粉顆粒內(nèi)部,淀粉顆粒逐漸溶脹直至結(jié)構(gòu)坍塌,顆粒結(jié)構(gòu)消失,形成大量淀粉碎片,此時,原淀粉特有理化性質(zhì)已完全破壞。
糊化40s至44s時間內(nèi),馬鈴薯淀粉顆粒表面開始變得粗糙,并逐漸出現(xiàn)裂紋。其原因是淀粉顆粒在70℃處理條件下,有水分子進(jìn)入顆粒內(nèi)部,引起淀粉分子鏈間氫鍵斷裂,導(dǎo)致了顆粒的溶脹,體積變大,但是整個淀粉顆粒的形貌保持原狀,表面偶有微裂痕。選擇此條件下制備的淀粉在-20℃放置-定時間,淀粉糊在冷凍時不同淀粉鏈間伸展聯(lián)結(jié),重新形成新的締合氫鍵,進(jìn)入顆粒內(nèi)部的水分形成冰晶。
適量無水乙醇加入冷凍的淀粉糊中,在室溫下融化。由于水和乙醇相互滲透,淀粉中的水分比例逐漸減少,同時保存了冷凍條件下形成的淀粉分子結(jié)構(gòu),將乙醇烘干后,可以形成小孔,得到的淀粉樣品微脹甚至出現(xiàn)了裂痕。
綜上所述,制備理想的預(yù)糊化淀粉,其顆粒結(jié)構(gòu)不能受到較大程度破壞,因此選擇70℃條件下處理40s~44s。
3、淀粉吸附茶多酚的單因素實驗結(jié)果與討論
(1)溫度對茶多酚吸附量的影響
駱慧敏根據(jù)Langmuir和Freundlich方程對不同濃度下的吸附等溫曲線分別進(jìn)行非線性擬合,證實了吸附反應(yīng)為放熱過程。所以溫度越高,越不利于吸附反應(yīng)的進(jìn)行。另外,茶多酚高溫條件下不穩(wěn)定,因此選擇室溫20℃開始進(jìn)行吸附試驗。由圖5可知,溫度為20℃時,茶多酚吸附量最大,原淀粉和改性淀粉分別為46.8mg/g和62.7mg/g。
另外,隨著溫度升高,淀粉對茶多酚的吸附量降低。這也證實了預(yù)糊化-冷凍-乙醇置換制備的馬鈴薯改性淀粉吸附茶多酚的過程也屬于放熱過程,因此選擇20℃為最佳吸附溫度。
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