根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》GB 5009.268-2016，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)不同基質(zhì)不同濃度食品中的鉻進(jìn)行了測(cè)定，確定了方法的檢出限和定量限低于《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測(cè)定》GB 5009.123-2014，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)考察了方法的準(zhǔn)確度和精密度，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法中鉻在各濃度水平下相對(duì)誤差為1.4%～5.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5%。結(jié)果表明：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》GB 5009.268-2016和《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測(cè)定》GB5009.123-2014，這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法可以視為等效。

1 引言

重金屬鉻在自然界分布廣泛，與人體的健康關(guān)系密切，不同價(jià)態(tài)的鉻對(duì)人體的作用也不同。其中三價(jià)鉻是人體必須的微量元素之一，在維持人體健康方面起關(guān)鍵作用，而六價(jià)鉻比三價(jià)鉻毒性高100倍，易被人體吸收且在體內(nèi)積累，長(zhǎng)期、短期接觸或吸入時(shí)有致癌風(fēng)險(xiǎn)。鉻及其化合物在工業(yè)上的應(yīng)用較多，很多行業(yè)如皮革造紙等會(huì)有含鉻廢液和廢氣排出，使局部地區(qū)土壤、水源受到不同程度的污染，進(jìn)而被農(nóng)作物吸收并富集?！妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品污染物限量》GB 2762-2017[2]中，對(duì)食品中鉻的限量作了明確要求，對(duì)檢驗(yàn)方法也進(jìn)行了規(guī)定，即石墨爐原子吸收光譜法。

在《綠色食品水生蔬菜》NY/T 1405-2015[3]及《綠色食品蛋與蛋制品》NY/T 754-2011等標(biāo)準(zhǔn)中要求檢測(cè)多種重金屬，例如鉛、鎘、鉻、砷等，其中鉛、鎘、砷均可以使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定，而GB 5009.123-2014中采用的檢測(cè)方法是石墨爐原子吸收光譜法。該方法存在步驟繁瑣、耗時(shí)、檢測(cè)元素單一等缺點(diǎn)，不適用于大量樣品多元素同時(shí)快速測(cè)定。《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》GB 5009.268-2016中鉻元素測(cè)定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），是以電感耦合等離子體作為離子源，使用質(zhì)譜進(jìn)行重金屬元素分析的檢測(cè)方法。該方法具有樣品需要量少、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、檢出限低、分析速度快、分析精度高、基體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)，適用于大批量樣品的快速檢測(cè)分析。為了節(jié)約檢測(cè)時(shí)間和測(cè)試成本，將GB 5009.123-2014中鉻的測(cè)定方法與《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》GB 5009.268-2016中鉻元素測(cè)定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行方法等效，一次檢測(cè)多種重金屬元素，減少試劑使用對(duì)環(huán)境污染，可以大大提高工作效率。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：iCAP Qc電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS，美國(guó)賽默飛世爾公司）。

實(shí)驗(yàn)試劑：混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：ICP分析用25種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（GNM-M25237-2013,100mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），UP級(jí)硝酸（蘇州晶瑞化學(xué)試劑有限公司），內(nèi)標(biāo)溶液：銠標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB 04-1746-2004,1000 mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），所用溶液均用一級(jí)水配置，水質(zhì)符合GB/T 6682-2008規(guī)定。

2.2 儀器條件

RF發(fā)生器功率1.150kW，循環(huán)水流量5.0 L/min，排風(fēng)口壓力0.63 mbar，采樣錐/截取錐：均為鎳錐，等離子體氣流量14.6L/min，載氣流量0.86L/min，輔助氣流量：0.433L/min，霧化器：同心霧化器，分析泵速50r/min，氬氣（≥99.995%），檢測(cè)質(zhì)量數(shù)m/z=52(Cr）。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)中的電感耦合等離子體質(zhì)譜法配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃標(biāo)準(zhǔn)系列濃度：0.0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0、250μg/L。選取低、中、高鉻含量的不同基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥（GBW10011），雞肉（GBW10018），圓白菜（GBW10014）各1份，樣品編號(hào)1、2、3。標(biāo)準(zhǔn)的前處理方法中選用微波消解處理樣品，同時(shí)做空白對(duì)照。

3 結(jié)果分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

GB 5009.268-2016（電感耦合等離子體質(zhì)譜法）鉻元素標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

3.2檢出限

按照GB 5009.268-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》中的電感耦合等離子體質(zhì)譜法，將樣品按全部步驟分析，以產(chǎn)生儀器信噪比2～5倍響應(yīng)值所對(duì)應(yīng)濃度的樣品進(jìn)行重復(fù)7次平行測(cè)定，計(jì)算得出結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照公式（1）來(lái)計(jì)算方法檢出限。

 
t為自由度為n-1,n取值為7時(shí)，置信度為99%時(shí)的t值為3.143。鉻元素檢出限見(jiàn)表1。

3.3測(cè)試樣品結(jié)果

4 結(jié)果與討論

對(duì)比GB 5009.268-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》和GB 5009.123-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測(cè)定》兩種方法：使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)鉻元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度點(diǎn)可覆蓋石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉻元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度點(diǎn)；電感耦合等離子體質(zhì)譜法中以0.5g定容體積至25 mL時(shí)鉻檢出限為24.9μg/L，低于原子吸收法中鉻的方法檢出限；電感耦合等離子體質(zhì)譜法中鉻在低濃度水平下相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.30%、中濃度水平下相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.53%、高濃度水平下相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.783%低于在該濃度下原子吸收法中鉻測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。通過(guò)對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法中鉻在各濃度水平下相對(duì)誤差為1.4%～5.6%。由于小麥（GBW10011）、雞肉（GBW10018）、圓白菜（GBW10014）覆蓋不同基質(zhì)中的低、中、高含量鉻的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，故該結(jié)果被認(rèn)為在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)具有廣泛有效性。

對(duì)比《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》GB5009.268-2016和《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測(cè)定》GB 5009.123-2014兩種方法得出結(jié)果一致，是可以相互等效的。但實(shí)際工作過(guò)程中，由于ICP-MS法的效率更高，故使用該法較多，且對(duì)環(huán)境污染少。

聲明：本文所用圖片、文字來(lái)源《綠色科技》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系刪除

相關(guān)鏈接：質(zhì)譜，硝酸，電感耦合