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奶粉中營(yíng)養(yǎng)元素檢測(cè)方法的研究進(jìn)展(一)

發(fā)布時(shí)間:2021-02-18 21:41 編輯者:夏德婷

奶粉中營(yíng)養(yǎng)元素的檢測(cè)是奶粉質(zhì)量檢驗(yàn)的重要組成部分。目前奶粉中營(yíng)養(yǎng)元素主要有鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、銅、錳、磷、硒、碘元素,各元素的樣品前處理方法不一,采用的檢測(cè)方法使用的分析儀器不同,從而導(dǎo)致檢驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng),與此同時(shí)經(jīng)過(guò)學(xué)者們的深入研究探索,有部分元素可用同一種前處理方法和同一種分析儀器進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,從而大大縮短了檢驗(yàn)時(shí)間,因此奶粉中多元素的同時(shí)檢測(cè)一直是奶粉分析檢測(cè)領(lǐng)域的重點(diǎn)研究對(duì)象。

本文著重論述目前國(guó)內(nèi)外嬰幼兒奶粉中營(yíng)養(yǎng)元素的檢測(cè)方法研究進(jìn)程,闡述各種方法的基本原理,并對(duì)多元素同時(shí)測(cè)定的樣品前處理方法和儀器分析方法進(jìn)行總結(jié),提出了開(kāi)展研究微波酸消解樣品代替其他前處理方法,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)同時(shí)測(cè)定奶粉中營(yíng)養(yǎng)元素的新趨勢(shì)。 

 引言

微量元素對(duì)人體健康具有重要意義,國(guó)家對(duì)配方奶粉中微量元素的含量有具體的標(biāo)準(zhǔn)要求,主要基于任何一種微量元素缺乏,都將對(duì)嬰兒的健康產(chǎn)生不利影響。因此奶粉是世界上生產(chǎn)管理最嚴(yán)格的食物之一,其質(zhì)量問(wèn)題關(guān)系到廣大嬰兒特別是沒(méi)有母乳的嬰兒的身體健康,而奶粉中礦物質(zhì)元素的種類(lèi)和含量是評(píng)價(jià)其營(yíng)養(yǎng)質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo),準(zhǔn)確測(cè)定這些產(chǎn)品中添加的元素含量至關(guān)重要。目前奶粉中添加礦物質(zhì)元素主要有鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、銅、錳、磷、碘、硒,其中鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、銅、錳為金屬元素,磷、碘、硒為非金屬元素,目前已有很多關(guān)于奶粉中礦物質(zhì)元素的研究,通過(guò)這些研究發(fā)現(xiàn)采用統(tǒng)一的前處理方法和同一種儀器進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定逐漸成為研究熱點(diǎn)。本文綜述近年來(lái)國(guó)內(nèi)外奶粉中這些元素的檢測(cè)方法,并對(duì)未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

1奶粉中金屬元素的檢測(cè)方法

奶粉中常見(jiàn)添加的金屬元素主要包括鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、銅、錳,這些元素的檢測(cè)方法研究文獻(xiàn)報(bào)道很多,目前常用的檢測(cè)方法已形成國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢,如表1,從表中可以看出,8種元素都可以用火焰原子吸收光譜法(flameatomicabsorptionspectrometry,F(xiàn)AAS)檢測(cè),其中GB5009.268—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》給出了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry,ICP-AES),可以實(shí)現(xiàn)8種元素的同時(shí)檢測(cè),由于這幾種元素含量較高,目前實(shí)驗(yàn)室普遍使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

從表中可以看出ICP-MS方法檢出限較低,火焰原子吸收和ICP-AES次之,但都能夠滿足奶粉中元素含量的檢測(cè)要求,由于ICP-MS和ICP-AES可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定,檢測(cè)速度快,同時(shí)抗干擾能力強(qiáng),應(yīng)用更加便捷。

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上述方法之外,近年來(lái)興起了一種新的直接測(cè)定奶粉中元素的檢測(cè)方法X射線熒光光譜法,該方法相對(duì)于ICP、ICP-MS前處理更簡(jiǎn)單,按激發(fā)、色散和探測(cè)方法的不同,分為X射線光譜法(波長(zhǎng)色散)和X射線能譜法(能量色散)。

其原理是利用初級(jí)X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光(次級(jí)X射線)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。目前已有不少學(xué)者對(duì)該類(lèi)快速檢測(cè)方法進(jìn)行了快速的研究,其中無(wú)標(biāo)半定量分析應(yīng)用范圍不廣,全定量分析需要有標(biāo)準(zhǔn)方法定值的奶粉標(biāo)樣進(jìn)行基體校正,從而建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行準(zhǔn)確定量。該方法實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不產(chǎn)生有害氣體,節(jié)省人力、物力、時(shí)間,能夠作為一種方便快捷的方法檢測(cè)奶粉中的部分元素,其缺點(diǎn)是需要有標(biāo)準(zhǔn)方法定值的奶粉標(biāo)樣進(jìn)行基體校正,從而限制了其應(yīng)用范圍。

2奶粉中硒元素的檢測(cè)方法

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室奶粉中硒元素的測(cè)定方法主要為氫化物原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

2.1氫化物原子熒光光譜法

GB5009.93—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測(cè)定》,第一法為氫化物原子熒光光譜法,其原理為試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,用硼氫化鈉作還原劑,將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),再活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。該方法檢出限為0.002mg/kg,由于氫化物原子熒光光譜法分析儀器簡(jiǎn)單,操作方便,干擾少,目前實(shí)驗(yàn)室奶粉中硒的測(cè)定普遍采用此法。

2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法

試樣經(jīng)消解后,由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定,以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比,m/z)定性,采用外標(biāo)法,以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。檢出限為0.01mg/kg,該方法較氫化物熒光光譜法檢出限高,但是ICP-MS法具有進(jìn)樣快、檢測(cè)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn),目前在奶粉中硒的檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用。


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