2 結果與分析

2.1 標準曲線與基質效應

用不同的基質，采用系列稀釋法配制噻蟲嗪、噻蟲胺的標準曲線。如表1所示，在0.002～0.5 mg/L范圍內，噻蟲嗪和噻蟲胺均呈現(xiàn)出很好的線性，相關系數(shù)大于0.999。噻蟲嗪、噻蟲胺在大蔥中的基質效應分別為8.5%和–9.6%，在青蔥中的基質效應分別為8.2%和–7.3%，均小于±10%，基質效應可以忽略，用溶劑標準曲線定量。

2.2 準確度、靈敏度和精密度

稱取空白大蔥和青蔥樣品，添加一定量的噻蟲嗪和噻蟲胺的混合標準溶液，設定0.005、0.1、1.0 mg/kg的添加濃度，每個添加濃度設置5個重復，另設空白對照樣品。添加回收率數(shù)據見表2。結果表明，噻蟲嗪在大蔥中的回收率為88.8%～107.1%，相對標準偏差為1.2%～3.1%;噻蟲嗪在青蔥中的回收率為77.3%～118.2%，相對標準偏差為3.0%～4.4%;噻蟲胺在大蔥中的回收率為80.8%～94.5%，相對標準偏差為1.8%～3.6%;噻蟲胺在青蔥中的回收率為74.3%～93.2%，相對標準偏差為2.0%～3.2%，滿足農藥殘留分析的要求。

2.3 噻蟲嗪和代謝物噻蟲胺在大蔥和青蔥上的消解動態(tài)

如圖1所示，施藥2 h后，噻蟲嗪在山東大蔥上的原始沉積量為0.253 mg/kg，消解方程為C=0.1859e–0.485t，相關系數(shù)r=0.9772，7 d消解率約為96.7%，10 d后大蔥上的殘留濃度均<0.005 mg/kg，半衰期t1/2=1.4 d。施藥2 h后，噻蟲嗪在四川青蔥上的殘留濃度為2.035 mg/kg，消解方程為C=0.8349e–0.196t，相關系數(shù)r=0.8824，7 d消解率約為95.0%，半衰期t1/2=3.5 d。消解動態(tài)試驗樣品中，山東大蔥樣品中代謝物噻蟲胺的殘留濃度<0.005 mg/kg，青蔥樣品中代謝物噻蟲胺的殘留濃度為噻蟲嗪濃度的3%～8%左右，殘留濃度很低，噻蟲胺的降解代謝無規(guī)律可循。

2.4 噻蟲嗪和代謝物噻蟲胺在大蔥和青蔥中的最終殘留量

在遼寧省遼陽市、內蒙古烏蘭察布市、河南省濟源市、山東省淄博市試驗點共采集192個大蔥樣品，江蘇省南京市、四川省彭州市試驗點共采集96個青蔥樣品(不包括空白樣品)，6地的樣品中，代謝物噻蟲胺的殘留濃度均<0.005 mg/kg。噻蟲嗪在大蔥和青蔥上的最終殘留情況見表3。

遼寧的所有大蔥樣品中，噻蟲嗪的殘留量為<0.005～0.165 mg/kg，內蒙古的所有大蔥樣品中，噻蟲嗪的殘留量為<0.005～0.039 mg/kg，河南的所有大蔥樣品中，噻蟲嗪的殘留量為<0.005～0.061 mg/kg，山東的所有大蔥樣品中，噻蟲嗪的殘留量為<0.005～0.036 mg/kg;采收間隔期3、7、10、14 d時，其最高殘留濃度分別為0.165、0.026、0.022、0.020 mg/kg，殘留濃度中值分別為0.036、<0.005、<0.005、<0.005 mg/kg。

江蘇的所有青蔥樣品，噻蟲嗪的最終殘留濃度為0.030～0.138 mg/kg;四川的所有青蔥樣品，噻蟲嗪的最終殘留濃度為0.043～0.176 mg/kg;采收間隔期3、7、10、14 d時，噻蟲嗪的最高殘留濃度分別為0.176、0.138、0.137、0.077 mg/kg，殘留濃度中值分別為0.090、0.077、0.060、0.047 mg/kg。

2.5 消解與殘留結果分析

25%噻蟲嗪水分散粒劑按照施藥劑量112.5 g a.i/hm2噴霧在大蔥和青蔥上，2 h后采集的樣品，青蔥樣品的殘留濃度(2.035 mg/kg)顯著高于大蔥樣品(0.253 mg/kg)，主要是因為蔥品種、種植方式不同，大蔥的地上部分生物量要比青蔥的地上部分生物量大，施藥期間大蔥的生長速度要快于青蔥的生長速度。四川試驗點，第3 d采集的青蔥樣品中噻蟲嗪的殘留濃度下降明顯，因為施藥2 d后試驗地有大降雨，雨水沖刷對青蔥上噻蟲嗪殘留濃度的影響較大。

王博等開展了噻蟲嗪2%顆粒劑在大蔥上的殘留試驗，施藥劑量為1215 g/hm2(以有效成分計)，在大蔥移栽期溝施，施藥2 h后采集的大蔥樣品，噻蟲嗪的殘留濃度為4.324～15.541 mg/kg，說明噻蟲嗪內吸性強，極易從土壤中被大蔥吸收轉入植株體內。被大蔥吸收的噻蟲嗪在植株體內降解很快，半衰期為0.2～1.8 d。大蔥移栽到收獲需要3～5個月的時間，噻蟲嗪2%顆粒劑施用后在土壤中的殘效期較長，最后收獲的大蔥樣品中噻蟲嗪的殘留濃度為0.015～0.117 mg/kg。

本試驗選擇的25%噻蟲嗪水分散粒劑，施藥劑量只有噻蟲嗪2%顆粒劑的十分之一，施藥方式為植株噴霧，施藥2 h后采集的樣品，噻蟲嗪的原始殘留濃度(0.253～2.035 mg/kg)比噻蟲嗪2%顆粒劑的原始殘留濃度(4.324～15.541 mg/kg)低，施藥劑量是影響農藥原始沉積量的重要因素。本研究中25%噻蟲嗪水分散粒劑多次施藥到大蔥收獲，間隔時間較短，施藥時大蔥已經長得比較成熟，生物稀釋作用對最終殘留濃度的影響不大，收獲的大蔥樣品中噻蟲嗪的最終殘留濃度為<0.005～0.176 mg/kg，與噻蟲嗪2%顆粒劑的最終殘留濃度差異不大(0.015～0.117 mg/kg)。

在蔥的蟲害防治中，可以根據害蟲的危害情況選擇農藥的不同劑型和劑量，因地制宜的使用。在蔥的種植過程中，因為蔥的品種、土壤質地、降雨、光照、有機機質含量、微生物群落等影響因素，導致不同試驗地點的樣樣品中噻蟲嗪的殘留量不同。制定農藥的合理使用準則和食食品安全限量標準時，需要考慮品種、地域的影響，獲得充充足的殘留數(shù)據才行。對農藥的不同劑型、不同劑量、不同同施藥方式開展殘留試驗，掌握其消解和殘留規(guī)律，能幫助助農民合理使用農藥，達到減量增效的目的，同時減少農藥藥使用帶來的負面影響。

日本、韓國、澳大利亞、國際食品法典委員會、美國、歐歐盟規(guī)定噻蟲嗪在蔥上的最大殘留限量分別為10.0、3.0、11.0、0.5、0.2、0.01 mg/kg。中國尚未制定噻蟲嗪在蔥上的食食品安全限量標準。參照國際食品法典委員會、美國、澳大大利亞、日本、韓國的限量標準，采收間隔為3、7、10、114 d時，噻蟲嗪在所有大蔥樣品上的殘留都是安全的。參照照歐盟的限量標準，本試驗中的蔥樣品中噻蟲嗪的殘留都超超標。蔥是我國傳統(tǒng)的調味蔬菜，在日常烹飪中經常會用到到，但是它們作為膳食的攝入量并不大，歐盟設定的噻蟲嗪嗪在蔥上的殘留限量標準過于嚴格，完全依據國外的農藥殘殘留限量標準評判噻蟲嗪在蔥上的殘留安全性和膳食攝入風風險可能并不合適，我國應加快制定噻蟲嗪在蔥上的殘留留限量標準。

3結論與討論

本研究開展了噻蟲嗪25%可濕性粉劑在大蔥和青蔥上上的消解動態(tài)和最終殘留試驗，結果表明，噻蟲嗪及其代謝謝物噻蟲胺在大蔥和青蔥上的消解速度很快，降解半衰期小小于4.0 d。最終殘留試驗，低劑量(75 g a.i/hm2)和高劑量((112.5 g a.i/hm2)分別施藥2～3次，施藥間隔7 d，樣品采收間間隔3、7、10、14 d時，收獲的蔥中噻蟲嗪的殘留量為<<0.005～0.176 mg/kg，代謝物噻蟲胺的殘留量為<00.005 mg/kg。我國未制定噻蟲嗪在蔥上的食品安全限量標準準，日本、韓國、澳大利亞、國際食品法典委員會、美國、歐歐盟規(guī)定噻蟲嗪在蔥上的最大殘留限量分別為10.0、3.0、11.0、0.5、0.2、0.01 mg/kg。根據本試驗結果，噻蟲嗪25%可可濕性粉劑在蔥上使用后，符合國際食品法典委員會、美國國、澳大利亞、日本、韓國的食品安全限量標準，而歐盟的的標準過于嚴格。為了更好地保障食品安全和國際貿易，我我國應加快制定噻蟲嗪在蔥上的殘留限量標準。

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