三、多孔木薯淀粉的表征

1、SEM觀察多孔木薯淀粉

木薯淀粉的酶解條件不同，多孔木薯淀粉的成孔也不相同，導(dǎo)致木薯淀粉顆粒上的孔洞大小、疏密程度、孔徑、孔深有很大差異。與木薯原淀粉相比對，多孔淀粉表面孔的數(shù)量多，孔密度、孔徑、孔深適中，由于比表面積增大，表面對液體的吸附能力增強，所以可以用吸水率來判斷成孔的情況。

圖11是木薯原淀粉放大1000倍的掃描電鏡圖，圖12是多孔木薯淀粉放大500倍的掃描電鏡圖，圖13是多孔木薯淀粉放大2000倍的掃描電鏡圖。由圖可知，多孔木薯淀粉顆粒表面布滿了小孔，其中孔并由外向內(nèi)一層層延伸，多孔木薯淀粉還可以保持完整的孔結(jié)構(gòu)，并且a-淀粉酶在同個木薯淀粉分子或者不同的木薯淀粉分子之間與氫鍵作用形成了交聯(lián)鍵，多孔木薯淀粉顆粒之間有一定的黏連。

2、多孔木薯淀粉熱重分析圖

圖14是多孔木薯淀粉的熱分析曲線圖譜，從圖中可以看出，樣品在100℃至300℃區(qū)間內(nèi)，有一個水的失重峰；之后從100℃開始，在逐漸加溫過程中，254℃開始有重量損失且急劇降低，355℃時減少最快。表明在在254℃以上具有良好的熱穩(wěn)定性。在各階段損失的重量分別為：25℃～254℃:3.65%；254℃～417℃:86.71%；417℃～598℃:1.71%。

3、多孔木薯淀粉紅外譜圖

圖15是木薯原淀粉與多孔木薯淀粉的紅外光譜圖。由圖可知，由多孔木薯淀粉改性前后的紅外譜圖中可以看出，多孔木薯淀粉主要的紅外光譜吸收帶集中在3544cm^-1、2931cm^-1、1650cm^-1、1160cm^-1、1084cm^-1、995cm^-1、929cm^-1、860cm^-1、763cm^-1、709cm^-1、574cm^-1、532cm^-1。多孔木薯淀粉主要的紅外光譜吸收帶集中在3351cm^-1、2931cm^-1、1650cm^-1、1157cm^-1、1079cm^-1、1018cm^-1、929cm^-1、860cm^-1、763cm^-1、709cm^-1、575cm^-1、528cm^-1。由此可以看出多孔木薯淀粉的紅外譜圖相似沒有新峰的產(chǎn)生，由此可以初步確定沒有其他新化學(xué)鍵的產(chǎn)生。

4、多孔木薯淀粉XRD圖譜

圖16是木薯淀粉與多孔木薯淀粉X-射線衍射譜圖，從圖中可以看出木薯淀粉在2θ=15.18A，17.2A，17.96A和23.08A有四個特征峰，屬于標準的A型結(jié)構(gòu)。如圖18中可以看出，與木薯淀粉相比，經(jīng)由微波超聲波輔助酶解法處理的多孔木薯淀粉依然具有相似的特征峰，只是峰型有所變化，說明經(jīng)由微波超聲波作用沒有使木薯淀粉的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著改變。

四、結(jié)論

本文對微波超聲波輔助酶解法制備多孔木薯淀粉微球的方法進行了探索，通過對制備方法和原料的選擇，確定了本文采用a-淀粉酶的酶解法以木薯淀粉為原料經(jīng)由微波超聲波輔助制備了多孔木薯淀粉的微球，并通過反應(yīng)前后木薯淀粉顆粒和多孔木薯淀粉顆粒測定了紅外譜圖、X-射線衍射譜圖，紅外光譜圖證明反應(yīng)過程中只有糖苷鍵的斷裂，別的官能團沒有發(fā)生變化，更沒有新的官能團產(chǎn)生。

通過在反應(yīng)過程中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、體系pH、加酶量（a-淀粉酶）4個因素進行正交實驗確定了普通酶解法制備多孔木薯淀粉的影響因素順序以及最佳工藝條件。影響普通酶解法制備多孔木薯淀粉的因素順序為：體系pH＞加酶量＞反應(yīng)時間＞反應(yīng)溫度；最佳工藝條件為：反應(yīng)溫度為50℃、反應(yīng)時間為10h、體系pH為4.8、加酶量為9U/g，在此條件下制備的多孔木薯淀粉的吸油率為85.70%。同時在反應(yīng)過程中微波功率、微波時間、超聲波功率、體系pH、反應(yīng)溫度、加酶量（a-淀粉酶）6個因素進行正交實驗確定了微波超聲波輔助酶解法制備多孔木薯淀粉的影響因素順序以及最佳工藝條件，影響微波超聲波輔助酶解法制備多孔木薯淀粉的因素順序為：反應(yīng)溫度＞微波時間＞加酶量＞體系pH＞微波功率＞超聲波功率；最佳工藝條件為：微波功率為130W、微波時間為40min、加酶量為8U/g體系pH為5.4、超聲波功率450W、反應(yīng)溫度為45℃，在此條件下制備的多孔木薯淀粉微球的吸油率為118.63%，較普通酶解法制備的多孔木薯淀粉的吸油率提高了32.93%。以微波超聲波輔助酶解法制備多孔木薯淀粉，不僅僅增大了吸油率，同時大大縮短了制備時間。

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