2、經(jīng)典方法改進(jìn)

經(jīng)進(jìn)一步查找文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于僅有有機(jī)磷或僅有無(wú)機(jī)磷的樣品，采用磷鉬藍(lán)法和磷鉬黃法進(jìn)行檢測(cè)方法可行，但對(duì)于植酸鈉樣品其大部分是植酸磷，僅有少部分雜質(zhì)為無(wú)機(jī)磷，因此在檢測(cè)時(shí)要去除植酸磷的基質(zhì)影響。鐘正升等所著文章中介紹“植酸最顯著的特性是與絕大多數(shù)金屬離子有極強(qiáng)絡(luò)合作用和抗氧化性能。它具有比EDTA更強(qiáng)的螯合能力，能與陽(yáng)離子Ca、zn、Mg、Fe等絡(luò)合形成不溶性復(fù)合鹽”，祝群英等也提到“植酸的抗氧化特性在于它能與金屬離子發(fā)生極強(qiáng)的螯合作用”。因此本文考慮利用植酸與金屬離子的螯合作用去除植酸鈉。擬向樣品溶液中加入三氯化鐵溶液，使其形成沉淀，高速離心棄去沉淀后再用磷鉬黃法進(jìn)行檢測(cè)。

稱(chēng)取1g樣品，添加含100μg磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加20mL水溶解，加入不同體積的10g/LFeCl₃溶液使之與植酸鈉的摩爾比不同，加水定容至50mL于離心機(jī)中10℃，7500r/min離心5min，取5mL上清液，加15mL水，加入10mL釩鉬酸銨溶液，搖勻，2min后于420Ilm處分別測(cè)其吸光度，計(jì)算回收率?；厥章式Y(jié)果和現(xiàn)象分別如圖2和圖3所示。

從圖2可以看出，當(dāng)不添加三氯化鐵或三氯化鐵添加量過(guò)多時(shí)，無(wú)機(jī)磷的回收率都很低，當(dāng)三氯化鐵添加量在1.37～2.75mL之間時(shí)，無(wú)機(jī)磷回收率最高，又為方便實(shí)際操作，按三氯化鐵添加體積為2mL，進(jìn)行上面操作，所得無(wú)機(jī)磷回收率為100.79％～101.93％之間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，添加0.1％磷標(biāo)準(zhǔn)溶液有明顯回收，可滿足限量指標(biāo)試驗(yàn)。最后選擇三氯化鐵添加體積為2mL。圖3.b中1～4號(hào)比色管即為樣品和添加，可以看出添加與陰性樣品有明顯差異，可以看出與未經(jīng)改進(jìn)的圖3.a有明顯差別。

四、小結(jié)

本文對(duì)經(jīng)典磷鉬黃法進(jìn)行改進(jìn)，采用“三氯化鐵去除基質(zhì)效應(yīng)”再用磷鉬黃法測(cè)定無(wú)機(jī)磷含量，首先向植酸鈉樣品溶液中加入三氯化鐵溶液，使其形成沉淀，高速離心棄去沉淀后再加入釩鉬酸銨溶液，生成黃色的磷釩鉬酸配合物，用分光光度計(jì)在420nm處測(cè)其吸光值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中無(wú)機(jī)磷含量。結(jié)果表明，當(dāng)添加濃度為0.02％～0.08％，回收率范圍在99.0％～102.48％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.03％～1.16％之間，方法學(xué)指標(biāo)滿足《GB/T27404—2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》的要求。同時(shí)本方法通過(guò)三家實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證，并作為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB1886.250—2016食品添加劑植酸鈉》中無(wú)機(jī)磷含量的測(cè)定方法，該標(biāo)準(zhǔn)已于2017年1月1日實(shí)施。

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