一、前言

植酸鈉，又稱肌醇六磷酸鈉，英文名稱：sodiumphytate，常溫下為白色粉末，易溶于水。其母體植酸（肌醇六磷酸）是一種廣泛存在于植物種子、谷物、胚芽和米糠中的有機(jī)磷酸化合物。

植酸及其鈉鹽具有較強(qiáng)的金屬螯合能力，是一種少見的金屬多齒螯合劑。這是因?yàn)橹菜峒捌溻c鹽的主要功能基團(tuán)是六元環(huán)結(jié)構(gòu)，有24個(gè)氧原子、12和羥基和6個(gè)磷酸基，當(dāng)與金屬相遇時(shí)，易形成多個(gè)螯合環(huán)，且所形成的絡(luò)合物穩(wěn)定性強(qiáng)。因此，植酸及其鈉鹽在食品、醫(yī)藥、日化等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。植酸鈉作為一種食品添加劑，除了要控制其主含量的含量外，還要控制其雜質(zhì)的含量，無機(jī)磷是植酸鈉純品的一種雜質(zhì)，因此研究植酸鈉中無機(jī)磷含量的測(cè)定方法十分重要。國(guó)內(nèi)目前發(fā)布的關(guān)于磷檢測(cè)的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。主要是磷鉬藍(lán)法和磷鉬黃法。前者是利用磷在酸性條件下與鉬酸銨結(jié)合為磷鉬酸銨，在還原劑的作用下被還原成磷鉬藍(lán)。后者則是磷在酸性條件下與釩鉬酸銨形成磷一釩一鉬酸復(fù)合體。為提高檢測(cè)精度，鉬藍(lán)法和鉬黃法均用分光光度計(jì)測(cè)定。本文利用植酸與金屬離子的螯合作用去除植酸鈉的基質(zhì)影響，再用鉬黃法進(jìn)行檢測(cè)無機(jī)磷含量。當(dāng)添加濃度為0.02％～0.08％，回收率范圍在99.0％～102.48％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.03％～1.16％之間，方法學(xué)指標(biāo)滿足《GB/T27404—2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》的要求。

二、試驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)原理

在酸性條件下，加入三氯化鐵溶液的植酸鈉溶液中的正磷酸鹽與釩鉬酸生成黃色的磷釩鉬酸配合物，用分光光度計(jì)在420nm處測(cè)其吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中無機(jī)磷含量。

2、儀器和設(shè)備

高速冷凍離心機(jī)（Eppendoff-5430R，德國(guó)Eppendorf公司）1分光光度計(jì)（TU—1901，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）。

3、試劑和材料

（1）釩鉬酸銨溶液

稱取40g鉬酸銨［（NH₄）₆MO₇O₂₄·4H₂O］溶于400mL水中，得到溶液A。稱取1.0g偏釩酸銨（NH₄VO₃），溶于300mL水和80mL濃硫酸的混合溶劑中，得到溶液B。將溶液A加入溶液B中，用試劑水稀釋至1L。

（2）10g/L三氯化鐵溶液

稱取1g三氯化鐵，加入適量水溶解，并用水定容至100mL；

（3）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

稱取4.3865g于105℃干燥1h的磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑，溶于100mL水中，并轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為1.0mL。
（4）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作液

準(zhǔn)確吸取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，至100mL容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為0.10mg/mL。

4、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別移取0μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，加入200μLFeCl₃溶液，加水至20mL，加入10mL釩鉬酸銨溶液，搖勻，靜置2min后于420nm處分別測(cè)其吸光度。

（2）試樣制備

稱取1g試樣，精確至0.001g，加20mL水溶解，加入2mLFeCl₃溶液，加水定容至50mL；于10℃、7500r/min離心5min。取5mL上清液，15mlL水，加入10mL釩鉬酸銨溶液，搖勻，靜置2min后于420nm處測(cè)其吸光度。

三、結(jié)果與討論

1、經(jīng)典方法驗(yàn)證

鉬藍(lán)法和鉬黃法只是在顯色反應(yīng)上有所差別，本文首先使用鉬藍(lán)法進(jìn)行測(cè)定。稱取試樣0.1g，精確至0.01g，置于25mL比色管中，加5mL水，用20％硝酸溶液中和至pH=7（pH試紙檢驗(yàn)）。加1mL硫酸溶液（1+6），1mL濃度為25g/L的鉬酸銨溶液，1mL濃度為100g／L的抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，于冰?。?～5℃）中放置30min后取出，用分光光度計(jì)在680nm處測(cè)其吸光值。分別配制濃度為：0、0.0025mg/mL、0.005mg/mL、0.0075mg/mL、0.01mg/mL、0.0125mg/mL磷溶液，與樣品同樣處理，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

經(jīng)檢測(cè)樣品重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好，所選取的樣品檢測(cè)結(jié)果均為未檢出（＜0.02％），但向樣品中添加0.02％、0.04％磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)現(xiàn)回收率為0，方法特異性差，添加回收實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如圖所示。圖1中圖右1～4號(hào)比色管即為添加和樣品，并無差異。鉬黃法情況基本一致。疑為植酸鈉樣品基質(zhì)影響磷鉬藍(lán)或磷鉬黃的形成。擬去除植酸鈉樣品基質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。

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