北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
二、結(jié)果和分析
1、梔子黃色素的超聲波提取工藝條件
超聲波法提取梔子黃色素的正交試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理見表2和表3。根據(jù)顯著性檢驗(yàn)可知,乙醇濃度對(duì)梔子黃色素提取率的影響較為顯著,提取溫度和提取時(shí)間對(duì)梔子黃色素提取率的影響較小,不顯著,梔子黃色素的最佳提取工藝條件為:A3B3C2。由于提取溫度是非顯著性影響因素,從能源節(jié)約和工業(yè)化生產(chǎn)中的經(jīng)濟(jì)因素等方面考慮,所以選取A3B2C2為最佳提取工藝,即提取溶劑為60%的乙醇溶液,提取溫度為45℃,提取時(shí)間為20min。
2、各種大孔樹脂的靜態(tài)吸附率和選擇吸附性
7種樹脂對(duì)梔子黃色素的吸附效果見表4。由表分析可知,7種大孔樹脂對(duì)梔子黃色素的吸附率都顯著高于梔子苷,說明這幾種樹脂對(duì)梔子黃色素和梔子苷均具有選擇性。其中CAD40、D101、D138、D140這4種樹脂對(duì)梔子黃色素的吸附率比較高,都達(dá)到80%以上;D3520和NKA-9樹脂對(duì)梔子黃色素的吸附率雖然不高,但是這兩種樹脂的選擇吸附性較好,對(duì)梔子苷的吸附最小。從吸附容量和選擇性兩方面考慮,選用色素吸附率最高的D140樹脂和選擇吸附性最好的D3520樹脂進(jìn)行梔子黃色素的精制效果比較。
3、D140和D35加樹脂精制梔子黃色素的比較
(1)雜質(zhì)洗脫溶劑對(duì)梔子黃色素質(zhì)量的影響
由表5可知,經(jīng)過樹脂精制后,梔子黃色素的色價(jià)明顯提高,OD比值下降,說明梔子黃色素中梔子苷的相對(duì)含量有所下降,兩種成分得到了一定程度的分離。與用蒸餾水洗相比,使用25%的乙醇來洗脫雜質(zhì),可以使梔子黃色素的色價(jià)進(jìn)一步升高,達(dá)到400以上,OD比值也下降至0.5左右。所以選用25%的乙醇來洗脫雜質(zhì),可以在色素?fù)p失較小的情況下進(jìn)一步降低OD比值,提高色素質(zhì)量。
(2)D140和D3520樹脂的精制效果比較
D140和D3520樹脂精制梔子黃色素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。由表6分析可知,用25%乙醇洗雜質(zhì),精制得到的梔子黃色素的色價(jià)均達(dá)到400以上,而且OD比值也下降到0.5左右。其中,D3520樹脂精制的色素色價(jià)較高,OD比值也相對(duì)更低,但是色素得率相對(duì)較低,其吸附容量也明顯小于D140樹脂。而D140樹脂的吸附容量較大,是D3520樹脂的兩倍以上,雖然精制后的色素色價(jià)略低,OD比值略高,但得率高于D3520樹脂。
三、結(jié)論
由提取實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,與傳統(tǒng)浸提工藝相比,采用超聲波法提取可以明顯縮短提取時(shí)間,并且提取的溫度要求不高,可以在較低的溫度下提取,減少色素的高溫破壞。并且使用乙醇溶液作為提取溶劑提取的色素雜質(zhì)較少,有利于色素的進(jìn)一步精制。
在用大孔樹脂精制梔子黃色素的過程中,不同的雜質(zhì)洗脫溶劑對(duì)色素產(chǎn)品的質(zhì)量影響較大。
使用低濃度的乙醇溶液來洗脫雜質(zhì),可以明顯提高色素色價(jià),降低OD比值,并且色素的損失也較小。
通過精制結(jié)果表明,D3520和D140樹脂對(duì)梔子黃色素的精制效果較好,適合制備高色價(jià)的梔子黃色素,二者比較,D3520樹脂精制的梔子黃色素的色價(jià)略高,OD比值略低,而D140樹脂的吸附容量更大。在實(shí)際生產(chǎn)過程中可以根據(jù)需要來進(jìn)行選擇。
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