北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
辣椒為茄科植物辣椒的果實(shí)。辣椒色素是從成熟紅辣椒果實(shí)中提取的一種天然色素,結(jié)構(gòu)為共軛多烯烴,主要由紅色組分和黃色組分組成,其中紅色組分極性較大,具有6-酮基環(huán)戊 醇端基結(jié)構(gòu),主要有辣椒紅素和辣椒玉紅素,其中辣椒紅素作為紅辣椒的主要呈色物質(zhì),約占色素總量的50%,辣椒玉紅素約占8.3%。辣椒紅色素屬于類胡蘿卜素,是維生素A的前體,不僅色澤鮮艷、色價(jià)高,著色力強(qiáng)且效果好,可 直接使用,或以乳化、粉末形式用于多種食品的 著色過(guò)程,還可用于各種藥品、肥皂、洗滌劑、 化妝品、兒童玩具等產(chǎn)品的著色過(guò)程,另外還具 有防治心血管系統(tǒng)疾病、調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)活性、抗 癌美容、抗氧化等生理作用。目前,辣椒紅 素、辣椒玉紅素已被WHO、EEC、美國(guó)FAO、 日本和英國(guó)等認(rèn)定為無(wú)限性使用的天然食品添加 劑,其國(guó)際市場(chǎng)非常廣闊。
目前,國(guó)內(nèi)外辣椒紅色素的提取方法主要有 油溶法、超臨界CO2流體萃取法、有機(jī)溶劑法、 微波輔助提取法、超聲波輔助提取法及酶提取 法。超臨界CO2萃取法由于其設(shè)備要求精密度 高,受處理量的限制,且產(chǎn)量低,因而在工業(yè) 上開發(fā)難度較大。微波輔助提取法及超聲波輔助 提取法要求的設(shè)備一次性投資較大,而溶劑提取 法是目前使用最多的提取方法,其具有浸提能 力大、易于大量生產(chǎn)、成本低廉等優(yōu)點(diǎn),通常作 為辣椒紅色素主要的生產(chǎn)工藝。
新疆作為全國(guó)重要的辣椒生產(chǎn)和出口基地, 因其得天獨(dú)厚的自然條件,使得其生產(chǎn)的辣椒具 有產(chǎn)量高、色價(jià)高、辣味適中、口味佳、糖分及 粗纖維含量高等優(yōu)點(diǎn),同國(guó)內(nèi)其他產(chǎn)區(qū)相比優(yōu)勢(shì) 顯著。本實(shí)驗(yàn)針對(duì)新疆地區(qū)干紅辣椒中辣椒紅色 素的提取工藝進(jìn)行研究,旨在為進(jìn)一步開發(fā)新疆 辣椒深加工產(chǎn)業(yè)鏈提供一定參考。
一、材料與方法
1、原料及儀器設(shè)備
(1)實(shí)驗(yàn)原料
干紅辣椒:選用來(lái)自新疆地區(qū)的曬干辣椒。
(2)實(shí)驗(yàn)試劑
95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷均為分 析純。
(3)儀器設(shè)備
VIS-7220N型可見分光光度計(jì)、VV20l型恒 溫水浴鍋、Sanorios電子天平、高速萬(wàn)能粉碎機(jī)、 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩、R20l型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、DZF-602l型 真空干燥箱、2XZ—l型旋片式真空泵、回流冷凝 裝置、國(guó)華HJ一6A型(多頭)磁力加熱攪拌器、 SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式多用真空泵、電熱鼓風(fēng) 干燥箱。
2、工藝流程
干紅辣椒→預(yù)處理→有機(jī)溶劑回流提取→過(guò) 濾→減壓蒸餾→辣椒紅色素粗品
(3)分析方法
準(zhǔn)確稱取一定量的試樣(視試樣色價(jià)高低進(jìn) 行適當(dāng)調(diào)整)(精確至0.00029),用丙酮稀釋于 100mL容量瓶中,再精確吸取稀溶液10mL,稀釋至100mL,用分光光度計(jì)在460nm波長(zhǎng)處,將 丙酮作為參比液,于lcm比色皿中測(cè)定其吸光 度。在一定的稀釋倍數(shù)下,吸光度與辣椒紅素的含量成正比。
辣椒紅色素色價(jià)按下式計(jì)算:
式中:E1%1cm為被測(cè)樣品1%,1cm比色皿,在 460nm處的吸光度,即為色價(jià);
A為實(shí)測(cè)試樣的吸光度;
f為稀釋倍數(shù);
m為試樣質(zhì)量,g。
辣椒紅色素的提取率計(jì)算方法如下:
色素相對(duì)量計(jì)算方法如下:
色素相對(duì)量=m×E
式中:m為樣品質(zhì)量,g;
E為樣品色價(jià)。
4、實(shí)驗(yàn)方法
(1)樣品預(yù)處理
干紅辣椒去梗、去籽,清洗后晾干,粉碎 處理后,過(guò)20目、40目、60目和80目標(biāo)準(zhǔn)篩, 過(guò)篩后所得的干紅辣椒粉末分別貯藏于棕色瓶 中,備用。
(2)有機(jī)溶劑的選擇
稱取干辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過(guò)濾后收集濾液,減壓濃縮并回 收溶劑,所得濃縮物置于真空干燥箱中至恒定質(zhì) 量,得到辣椒紅色素粗產(chǎn)品,測(cè)定其在最大波長(zhǎng)460nm處的吸光度值,并計(jì)算其色素相對(duì)量。
(3)粉碎粒度的選擇
分別稱取20~40目、40~60目、60~80 目和80~100目的干辣椒粉59,加入50mL正 己烷,60℃回流提取90min,稱取干辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過(guò)濾后收集濾液,減壓濃縮并回 收溶劑,所得濃縮物置于真空干燥箱中至恒定質(zhì) 量,得到辣椒紅色素粗產(chǎn)品,測(cè)定其在最大波長(zhǎng)460nm處的吸光度值,并計(jì)算其色素相對(duì)量,測(cè) 定并計(jì)算。
(4)提取溫度的選擇
稱取干辣椒粉59,分別于30℃、40℃、 50℃、60℃、70℃回流提取90min,稱取干辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過(guò)濾后收集濾液,減壓濃縮并回 收溶劑,所得濃縮物置于真空干燥箱中至恒定質(zhì) 量,得到辣椒紅色素粗產(chǎn)品,測(cè)定其在最大波長(zhǎng)460nm處的吸光度值,并計(jì)算其色素相對(duì)量,測(cè)定并計(jì)算。
(5)提取時(shí)間的選擇
稱取干辣椒粉59,60℃回流提取60min、 90min、120min、180min、240min,稱取干辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過(guò)濾后收集濾液,減壓濃縮并回 收溶劑,所得濃縮物置于真空干燥箱中至恒定質(zhì) 量,得到辣椒紅色素粗產(chǎn)品,測(cè)定其在最大波長(zhǎng)460nm處的吸光度值,并計(jì)算其色素相對(duì)量,測(cè)定并計(jì)算。
(6)液料比的選擇
稱取干辣椒粉59,分別加入25mL、50mL、 100mL、150mL、200mL正己烷,稱取干辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過(guò)濾后收集濾液,減壓濃縮并回 收溶劑,所得濃縮物置于真空干燥箱中至恒定質(zhì) 量,得到辣椒紅色素粗產(chǎn)品,測(cè)定其在最大波長(zhǎng)460nm處的吸光度值,并計(jì)算其色素相對(duì)量,測(cè)定并計(jì)算。
(7)提取次數(shù)的選擇
稱取干辣椒粉59,分別提取1次、2次、3次、4次,并將同一批次各次提取所得提取液合 并, 稱取干辣椒粉5g,分別加入50mL 95%乙 醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷,60℃回流提取 90min,提取液過(guò)濾后收集濾液,減壓濃縮并回 收溶劑,所得濃縮物置于真空干燥箱中至恒定質(zhì) 量,得到辣椒紅色素粗產(chǎn)品,測(cè)定其在最大波長(zhǎng)460nm處的吸光度值,并計(jì)算其色素相對(duì)量,測(cè)定并計(jì)算。
5、正交實(shí)驗(yàn)
在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以色素相對(duì)量作為 評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)一步考察提取溫度、提取時(shí)間、液 料比、提取次數(shù)四個(gè)因素對(duì)干紅辣椒中辣椒紅色 素提取效果的影響,設(shè)計(jì)4因素3水平的L9(34) 正交實(shí)驗(yàn),并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析得出四個(gè)因素 影響辣椒紅色素的色素相對(duì)量的主次順序以及最 優(yōu)提取工藝組合。
6、最優(yōu)提取工藝組合驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
對(duì)正交實(shí)驗(yàn)中所得的最優(yōu)提取工藝組合進(jìn) 行3次驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證所得結(jié)果的準(zhǔn)確性和 穩(wěn)定性。
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