北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
桑椹是一種深受老百姓喜歡的水果,不僅是口感好,而且具有很好的保健作用。桑椹性味甘、酸、寒,具有滋陰補(bǔ)血,生津潤燥的功效,用于肝腎陰虛、眩暈耳鳴、心悸失眠、須發(fā)早白,津傷口渴,內(nèi)熱消渴,腸燥便秘,可以增強(qiáng)機(jī)體免疫力、降血糖、降血脂、抗氧化等。研究表明桑椹中含有多種功能性成分,如蘆丁、花青素、白黎蘆醇等,以及具有生理活性的礦物質(zhì)元素,一般有鉀、鈣、鎂、鐵、鋅等微量元素,而其中的花青素更是一種具有保健作用的天然色素,又稱桑椹紅色素,具有補(bǔ)血、潤腦、利肝、利尿、抗氧化及消除自由基等作用,廣泛用于飲料、冷飲、焙烤制品、口香糖、果凍、固體清涼飲料及果酒等。桑椹紅色素穩(wěn)定性差,對堿、光、熱、金屬離子、氧化劑等非常敏感,限制了它的使用范圍,因此,采用一些新的技術(shù)提高桑椹紅色素的穩(wěn)定性,促進(jìn)其功能的發(fā)揮是桑椹紅色素研究的重點(diǎn),目前研究的比較多的是將桑椹紅色素制成微型膠囊,但是微型膠囊的制備技術(shù)復(fù)雜,成囊率難于控制,成本高,不適合企業(yè)大量生產(chǎn)。本試驗(yàn)采用生產(chǎn)技術(shù)較簡單的滴丸劑制備技術(shù),將桑椹紅色素與明膠(基質(zhì))混合,創(chuàng)新利用攪拌機(jī)將滴人冷卻液中的大丸打碎制成微丸,桑椹紅色素被明膠包裹形成微小丸粒,大大增加其穩(wěn)定性和溶出率。其中原料與基質(zhì)的配比、滴制溫度、攪拌速度是影響制備工藝的主要因素,以下通過實(shí)驗(yàn)對這些因素進(jìn)行優(yōu)化,找出最佳的工藝條件。
一、材料與方法
1、材料與儀器
桑椹紅色素,食品級:鄭州萬盛食品化工有限公司;明膠,食品級:英博生物科技有限公司;甘油,液狀石蠟,分析純:天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。
JJ-1精密電動(dòng)攪拌器:蘇州威爾實(shí)驗(yàn)用品有限公司;FA-2004電子天平:上海天平儀器廠;DHG-9140A型電熱鼓風(fēng)千燥箱:上海一恒科學(xué)儀器有限公司;HH—S24型數(shù)顯恒溫水浴鍋:上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司;CX23奧林巴斯顯微鏡:南京天龍光電儀器廠。
2、試驗(yàn)方法
(1)工藝流程
熔融基質(zhì)→加入原料制成滴制液→均勻分散→保溫脫氣→滴制→冷卻-→洗丸-→干燥→選丸。
(2)制備方法
稱取試驗(yàn)量明膠(基質(zhì)),加適量純化水浸泡,待溶脹完全加入比例量的甘油混合(明膠∶甘油為1∶1.2),置水浴鍋中加熱溶解完全,并控制總重量在適宜范圍,加入桑椹紅色素水溶液混合均勻,在一定溫度的水浴中進(jìn)行保溫。
安裝好冷卻裝置和攪拌裝置,并使攪拌槳浸入液狀石蠟中,調(diào)節(jié)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速,將上述混合液滴入到液狀石蠟冷凝液中,攪拌槳將滴入液打碎,并在冷凝液中收縮成微小膠丸。取出微丸,將表面黏附的液狀石蠟洗凈,置電熱鼓風(fēng)干燥箱干燥完全,過篩,得到大小均勻的桑椹紅色素微丸。
(3)單因素試驗(yàn)
試驗(yàn)選擇原料與基質(zhì)配比、滴制溫度、攪拌、槳轉(zhuǎn)速三個(gè)主要因素對桑椹紅色素微丸的成型效果,包括圓整度、硬度、黏連情況進(jìn)行考察。
(4)工藝優(yōu)化試驗(yàn)
為確定桑椹紅色素微丸的最佳生產(chǎn)工藝條件,根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,以原料與基質(zhì)配比、滴制溫度、攪拌槳轉(zhuǎn)速為考察因素,每因素各取3個(gè)水平,以微丸成型率和丸重變異系數(shù)為考察指標(biāo),按L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及方差分析。
二、結(jié)果與分析
1、單因素試驗(yàn)結(jié)果
(1)原料與基質(zhì)配比對桑椹紅色素微丸成型效果的影響
微丸中原料與基質(zhì)的配比一般在1∶1~1∶10范圍內(nèi),過低時(shí)易導(dǎo)致微丸成型困難,過高時(shí)會(huì)使載藥量偏低,故在1∶4~1∶7范圍內(nèi)進(jìn)行考察,結(jié)果見表1,由表可知原料與基質(zhì)的配比為1∶5時(shí)微丸成型效果較好,故選擇其作為單因素試驗(yàn)的原料與基質(zhì)配比。
(2)滴制溫度對桑椹紅色素微丸成型效果的影響
滴制溫度過低時(shí),料液易堵塞滴出口,而且微丸易出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,圓整度差;滴制溫度過高時(shí),微丸圓整度差,易黏連,而且影響桑椹紅色素的穩(wěn)定性。所以選擇滴制溫度在50℃~80℃范圍內(nèi)進(jìn)行考察,結(jié)果見表2,由表可知滴制溫度為60℃時(shí)微丸成型效果較好,故選擇其作為單因素試驗(yàn)的滴制溫度。
(3)攪拌槳轉(zhuǎn)速對桑椹紅色素微丸成型效果的影響
料液從滴口首先跌落至旋轉(zhuǎn)的攪拌槳上,被切割成小顆粒,再下降至液狀石蠟冷卻液中逐漸冷疑形成微丸。攪拌槳的轉(zhuǎn)速越慢,形成的微丸粒徑越大;轉(zhuǎn)速越快,形成的微丸粒徑越小,但是轉(zhuǎn)速不宜太慢和太快,太慢不僅微丸粒徑大,影響產(chǎn)品的溶解速度,而且形成的微丸易拖尾或黏連,太快會(huì)將冷卻液濺至裝置外。故選擇攪拌槳轉(zhuǎn)速為300r/min~600r/min,經(jīng)初步實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)速為500r/min時(shí)微丸的粒徑在0.75mm~2.5mm,外觀呈圓球形,硬度適宜,無黏連。故選擇其作為單因素試驗(yàn)的攪拌槳轉(zhuǎn)速。
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