桃膠是薔薇科或梅亞科的各種樹木的樹干受到機(jī)械創(chuàng)傷(如蟲咬、切傷等)或致病后分泌出的黏性膠質(zhì)液體，如桃樹膠、櫻樹膠、李樹膠等。由樹干直接采集的液態(tài)膠質(zhì)物質(zhì)俗稱桃樹油；而桃樹油暴露于空氣中風(fēng)干或采用其他方法干燥脫水后形成的玻璃狀的透明固體塊狀物質(zhì)稱為原桃膠，原桃膠的質(zhì)地脆硬，表面存在不規(guī)則的凹凸裂痕，一般呈桃紅色或淡黃色至黃褐色，在水中能保持一定的穩(wěn)定性，水溶液呈黏性，但是不會(huì)完全溶解，而具有溶脹性。原桃膠經(jīng)過除雜、水解、脫色、脫鹽、干燥等工藝處理后獲得的具有一定水溶性的產(chǎn)品稱為精制桃膠，因其成分以多糖類物質(zhì)為主(主要組分為L(zhǎng)-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-木糖、α-葡萄糖醛酸等)，同時(shí)含有少量的蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)，4-氧-甲基一葡萄糖醛酸和γ-內(nèi)脂

Simas等人分析比較了從桃樹干及桃中提取的多糖，其分子量分別約為560萬(wàn)和640萬(wàn)，且單糖組成和結(jié)果也略有差異。而植物多糖是多種中草藥的重要活性成分，具有生物活性和保健功能，如對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)水解，可將其中大量存在的羧基基團(tuán)暴露出來，結(jié)果產(chǎn)物的電荷性、乳化性及穩(wěn)定性均有所增加；將桃膠粉添加到面條中，面湯的濁度和干物質(zhì)的損失率均有所降低；以桃膠水解物為基底，與其他天然高分子化合物進(jìn)行共混，有望用于醫(yī)藥及食品領(lǐng)域。

最新的研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過特定處理后的精制桃膠與阿拉伯膠有相似的多糖組成，隨著研究的深入，發(fā)現(xiàn)桃膠水解多糖在醫(yī)藥、食品、化工、化妝品等領(lǐng)域都存在廣泛的應(yīng)用價(jià)值，如Zhu等以桃膠多糖與木耳葡聚糖為原料制備一種對(duì)溶液pH有相應(yīng)的半互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的水凝膠，該水凝膠在酸性條件下穩(wěn)定性極高，在環(huán)境pH調(diào)至中性時(shí)則呈流體狀，從而實(shí)現(xiàn)某些藥物的緩釋過程；梁美宜等研究結(jié)果證實(shí)桃膠多糖對(duì)DPPH、ABTS和羥基自由基等有較好的清除效果，可用于體外抗氧化劑的生產(chǎn)；ChaoyangWei等采用微濾的方法將桃膠多糖進(jìn)行了分級(jí)，發(fā)現(xiàn)分子量在100KDa的LP100R組分有一定的抗腫瘤效果；陳錦桃等對(duì)桃膠水解多糖的吸濕保濕性進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)經(jīng)水解后桃膠多糖的吸濕、保濕性較常用的海藻酸鈉和丙三醇高，且優(yōu)于原桃膠，有望用于美容護(hù)膚品的研發(fā)。

綜上，水解是拓寬桃膠應(yīng)用范圍的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，現(xiàn)階段關(guān)于其水解參數(shù)及過程多集中在傳統(tǒng)的加熱、攪拌水解，但桃膠膠質(zhì)水解后黏度較大，多糖難以擴(kuò)散出來，因此使用傳統(tǒng)工藝來制備桃膠多糖存在路線復(fù)雜、水解時(shí)間長(zhǎng)、費(fèi)工費(fèi)時(shí)以及能耗大等缺點(diǎn)，嚴(yán)重影響桃膠產(chǎn)品市場(chǎng)的進(jìn)一步開發(fā)。本文在此基礎(chǔ)上將微波引入到桃膠的弱堿性水解過程，以單因素法確定了微波功率、時(shí)間、pH和料液比等因素對(duì)水解液黏度的影響，并采用響應(yīng)面法優(yōu)化了微波輔助桃膠的水解工藝。

一、材料與方法

1、材料與儀器

桃樹膠原料，奉化某桃園當(dāng)年期生產(chǎn)；濃鹽酸，分析純；固體氫氧化鈉，分析純。

FK-B多用植物粉碎機(jī)：常州國(guó)宇儀器制造有限公司，NDJ-1B旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)：武漢格萊莫檢測(cè)設(shè)備有限公司；ModelZD--2pH計(jì)：上海精密科學(xué)儀器有限公司；DT5-2A離心機(jī)：北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司；JA5003N電子天平：無錫建儀實(shí)驗(yàn)器材有限公司；XH-300UL電腦微波超聲波紫外光組合催化合成儀：北京祥鵠科技發(fā)展有限公司。

2、實(shí)驗(yàn)方法

(1)原桃膠的預(yù)處理

精確稱取60目、80目和120目原桃膠粉1.00g于50mL離心管中，加入10mL蒸餾水，浸泡lh，而后以6000r/min離心5min，棄去上清液水，稱取桃膠粉重量，按照(1)式計(jì)算其吸水率(WaterAbsorbanceRatio，簡(jiǎn)稱WAR)。

其中md為干桃膠粉體的質(zhì)量，g；ma為吸水后桃膠的質(zhì)量，g。

(2)單因素實(shí)驗(yàn)

分別研究pH、料液比、微波功率、反應(yīng)時(shí)間對(duì)桃膠水解效果的影響。主要包括以下步驟：

取細(xì)度為120目的桃膠粉10g于燒杯內(nèi)，加入100mL去離子水浸泡24h，制備濃度為0.1g/mL的原桃膠液，分別調(diào)至不同的pH(pH2、pH3、pH4、pH10、pH11、pH12)、設(shè)置不同的料液比(1/10、1/20、1/30、1/40和1/50)，置于微波反應(yīng)器中，設(shè)置微波功率為0W、100W、
200W、300W、400W和500W，水解不同的時(shí)間(1h、2h、3h和4h)，使用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定水解液的黏度。

(3)響應(yīng)面試驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇微波時(shí)間(A)、微波功率(B)、pH(C)和料液比(D)作為自變量，以水解液的黏度(Y)作為響應(yīng)值。采用Box—Behnken(軟件為Design—Expert，Version8.0.5，StateEaseInc，Minneapolis，Minnesota，USA)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，確定最優(yōu)的微波輔助桃膠制備多糖的條件。

二、結(jié)果與分析

1、原桃膠的吸水特性

不同粒度原桃膠粉隨時(shí)間變化的情況，按公式(1)處理實(shí)驗(yàn)所測(cè)數(shù)據(jù)，以時(shí)間間隔(min)為橫坐標(biāo)，吸水率(%)為縱坐標(biāo)作不同粒度的原桃膠吸水性如圖1所示：

從圖1可知，原桃膠的吸水率隨時(shí)間呈增大趨勢(shì)，相同時(shí)間原桃膠的吸水率隨目數(shù)的增大而增大，其中120目的原桃膠平衡吸水率最大。這是由于增加原桃膠粉的目數(shù)可以增大其粉狀顆粒的比表面積，從而使得其吸水速率也增大。根據(jù)原桃膠粒度與吸水率之間的關(guān)系，本實(shí)驗(yàn)選擇粒度為120目的原桃膠粉為水解實(shí)驗(yàn)原料。

2、單因素對(duì)水解液黏度的影響

(1)pH對(duì)水解液黏度的影響

由圖2a所示，在pH2~pH4范圍內(nèi)，原桃膠液水解反應(yīng)得到的溶液黏度隨pH增大而增大。

在pH10～pH12范圍內(nèi)，原桃膠液水解反應(yīng)得到的溶液黏度隨pH的增大呈先增大后減小的趨勢(shì)，pH11時(shí)黏度達(dá)到最大值。這是由于桃膠在強(qiáng)堿的作用下充分溶解后，繼續(xù)斷鍵、降解為分子量較低的多糖而導(dǎo)致黏度降低。桃膠在酸性條件下的水解黏度的變化趨勢(shì)較快，試驗(yàn)難以控制，分子量分布較寬。而且桃膠水解多糖的分子量會(huì)影響其活性，分子量過大或過小活性均不高，只有通過控制多糖的水解程度得到適當(dāng)大小的分子量才能得到最高活性的多糖。由圖2a可明顯發(fā)現(xiàn)在酸性條件處理后的桃膠多糖的黏度總體低于在堿性條件下水解后的溶液黏度，且其溶液不均勻，存在肉眼可見的膠質(zhì)粒子。因此，選取水解時(shí)的條件為堿性溶液，且pH值為11。

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