3結(jié)果

3.1麝香通心滴丸大鼠入血成分分析

健康大鼠灌胃給予麝香通心滴丸混懸液后，血清樣品的正負(fù)離子圖(BPC模式)見圖1，與對照品離子圖比對后共鑒定出8種入血成分，見表1。

化合物1:正離子模式下，一級質(zhì)譜分析其準(zhǔn)分子離子為m/z 417.227 1［M+H］+，保留時(shí)間為41.239 min，對其進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，結(jié)果見圖2，其主要的碎片離子有m/z 399.215 2［M-H2O+H］+、363.191 7［M-3H2O+H］+。將沙蟾毒精的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，所得的一級與二級質(zhì)譜及保留時(shí)間與化合物1相同，由此確認(rèn)其為沙蟾毒精。

化合物2:負(fù)離子模式下，一級質(zhì)譜分析其準(zhǔn)分子離子為m/z 514.283 3［M-H］－，保留時(shí)間為52.446 min，對其進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，結(jié)果見圖3，其主要的碎片離子m/z496.271 6為準(zhǔn)分子離子失去1分子H2O［M-H2O-H］－。將?；悄懰?/span>的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，所得的一級與二級質(zhì)譜及保留時(shí)間與化合物2相同，由此確認(rèn)其為?；悄懰?。

化合物3:正離子模式下，一級質(zhì)譜分析其準(zhǔn)分子離子為m/z 403.247 1［M+H］+，保留時(shí)間為55.824 min，對其進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，結(jié)果見圖4，其主要的碎片離子有m/z 367.226 4［M-2H2O+H］+、349.216 3［M-3H2O+H］+、253.193 9［M-C5H9O5+H］+、215.179 0［M-C8H11 O5+H］+。將遠(yuǎn)華蟾毒精的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，所得的一級與二級質(zhì)譜及保留時(shí)間與化合物3相同，由此確認(rèn)其為遠(yuǎn)華蟾毒精。

化合物4:負(fù)離子模式下，一級質(zhì)譜分析其準(zhǔn)分子離子為m/z 464.302 5［M-H］，保留時(shí)間為56.952 min，對其進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，結(jié)果見圖5，其主要的碎片離子m/z402.299 6為準(zhǔn)分子離子失去1分子水和1分子羧基［MH2O-COOH-H］－。將甘氨膽酸的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，所得的一級與二級質(zhì)譜及保留時(shí)間與化合物4相同，由此確認(rèn)其為甘氨膽酸。

化合物5:正離子模式下，一級質(zhì)譜分析其準(zhǔn)分子離子為m/z 401.231 3［M+H］+，保留時(shí)間為60.756 min，對其進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，結(jié)果見圖6，其主要的碎片離子為準(zhǔn)分子離子m/z 365.200 9失去2分子H2O［M-H2O+H］+。將去乙酰華蟾毒精的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，所得的一級與二級質(zhì)譜及保留時(shí)間與化合物5相同，由此確認(rèn)其為去乙酰華蟾毒精。

化合物6:正離子模式下，一級質(zhì)譜分析其準(zhǔn)分子離子為m/z 387.251 6［M+H］+，保留時(shí)間為62.649 min，對其進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，結(jié)果見圖7，其主要的碎片離子有m/z369.242 1［M-H2O+H］+、351.231 3［M-2H2O+H］+、255.209 6［M-C5H7O4］+。將蟾毒靈的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，所得的一級與二級質(zhì)譜及保留時(shí)間與化合物6相同，由此確認(rèn)其為蟾毒靈。

化合物7:負(fù)離子模式下，一級質(zhì)譜分析其準(zhǔn)分子離子為m/z 437.290 6［M+COOH］－，保留時(shí)間為65.025 min，對其進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，結(jié)果見圖8，其主要的碎片離子m/z391.284 3為準(zhǔn)分子離子失去1分子甲酸［M-HCOOH］－。將熊去氧膽酸的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，所得的一級與二級質(zhì)譜及保留時(shí)間與化合物7相同，由此確認(rèn)其為熊去氧膽酸。

化合物8:在正離子模式下，一級質(zhì)譜分析其準(zhǔn)分子離子為m/z 385.237 2［M+H］+，保留時(shí)間為68.868 min，對其進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，結(jié)果見圖9，其主要的碎片離子有m/z 367.227 2［M-H2O+H］+、349.214 9［M-2H2O+H］+、253.194 8［M-C5H7O4］+。將脂蟾毒配基的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，所得的一級與二級質(zhì)譜及保留時(shí)間與化合物8相同，由此確認(rèn)其為脂蟾毒配基。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中成藥》2020年10月，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接：化合物，牛磺膽酸，甘氨膽酸，去氧膽酸