2結(jié)果與分析

2.1顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫的檢出限

圖3和圖4分別為0.05μg/L顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫的選擇離子色譜圖。在0.5μg/L濃度下，顯性結(jié)晶紫的信噪比S/N=17.5，隱性結(jié)晶紫的信噪比S/N=71.9，均大于3，按照GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》規(guī)定，S/N>3可以定義為檢出限。因此本方法中顯性結(jié)晶紫、隱性結(jié)晶紫的檢出限定為0.5μg/L。由圖3和圖4可得，該試驗(yàn)條件測(cè)得的顯性結(jié)晶紫的保留時(shí)間為5.81min，隱性結(jié)晶紫的保留時(shí)間為7.52min。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

按照1.2.5的方法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，以結(jié)晶紫的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為Y=150049.37X+12345.95，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9957，線(xiàn)性范圍為0~5μg/L，線(xiàn)性關(guān)系良好。以隱性結(jié)晶紫的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，隱性結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為Y=56370.42X-2861.45，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9995，線(xiàn)性范圍為0~5μg/L，線(xiàn)性關(guān)系良好。

2.3結(jié)晶紫隨時(shí)間變化的含量分析

6種待分析樣品結(jié)晶紫殘留含量結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可得出在對(duì)6種待分析樣品分別浸提5、10、30、60、120、240、360min和720min后檢測(cè)結(jié)晶紫含量，黑色簽字筆劃線(xiàn)紙沒(méi)有檢出顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫含量，黑色馬克筆劃線(xiàn)紙和留樣用塑料袋中沒(méi)有檢出隱性結(jié)晶紫含量。在5min~720min內(nèi)黑色馬克筆劃線(xiàn)紙中的顯性結(jié)晶紫含量隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。在720min時(shí)達(dá)到頂峰，其濃度為0.30μg/L。其原因可能是由于隨時(shí)間的增加馬克筆油墨中的染料含有的污染物不斷析出。在5min~720min內(nèi)藍(lán)色圓珠筆劃線(xiàn)紙中顯性結(jié)晶紫含量非常高且隨時(shí)間的加長(zhǎng)而增加，在720min時(shí)達(dá)到頂峰，其濃度為392.96μg/L。其隱性結(jié)晶紫含量也隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。藍(lán)色圓珠筆劃線(xiàn)紙中含有的顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫含量非常高，原因可能是由于圓珠筆油墨中的染料含有結(jié)晶紫所以對(duì)試驗(yàn)造成了極大的污染，并且隨時(shí)間增加污染物在不斷的析出。送樣樣品標(biāo)簽紙中顯性結(jié)晶紫隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，其濃度在720min時(shí)達(dá)到頂峰濃度為51.30μg/L。其隱性結(jié)晶紫含量也隨時(shí)間的加長(zhǎng)而增加。其原因可能是由于實(shí)驗(yàn)室標(biāo)簽紙?jiān)谏a(chǎn)運(yùn)輸時(shí)受到結(jié)晶紫的污染。激光打印標(biāo)簽紙中顯性結(jié)晶紫隨時(shí)間的加長(zhǎng)而增加，其隱性結(jié)晶紫含量也基本隨時(shí)間的加長(zhǎng)而增加，其原因可能是由于激光打印的墨汁中含有結(jié)晶紫。留樣用塑料袋中顯性結(jié)晶紫含量整體隨時(shí)間的加長(zhǎng)而增加。存在顯性結(jié)晶紫的原因可能是由于在塑料袋的保存和運(yùn)輸過(guò)程中受到含有結(jié)晶紫物質(zhì)的污染。

3結(jié)論與討論

本文研究超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)水產(chǎn)品測(cè)定過(guò)程中可能存在的干擾因素，包括水產(chǎn)品的樣品采集、流通，以及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過(guò)程中可能被污染的包裝材料樣本中結(jié)晶紫含量隨時(shí)間變化的情況。除了黑色簽字筆劃線(xiàn)紙沒(méi)有測(cè)定出顯性及隱性結(jié)晶紫以外，在黑色馬克筆劃線(xiàn)紙、藍(lán)色圓珠筆劃線(xiàn)紙、送樣樣品標(biāo)簽紙、激光打印標(biāo)簽紙、留樣用塑料袋中顯性結(jié)晶紫的含量變化趨勢(shì)一致，都隨時(shí)間的延長(zhǎng)有增長(zhǎng)趨勢(shì)。藍(lán)色圓珠筆劃線(xiàn)紙中的隱性結(jié)晶紫含量也很高，5min~720min時(shí)隱性結(jié)晶紫從8.18μg/L升高到15.90μg/L，隨時(shí)間延長(zhǎng)含量出現(xiàn)了增長(zhǎng)。送樣樣品標(biāo)簽紙、激光打印標(biāo)簽紙中隱性結(jié)晶紫含量也有了不同程度的檢出，同樣隨時(shí)間延長(zhǎng)出現(xiàn)了增長(zhǎng)。黑色馬克筆劃線(xiàn)紙、留樣用塑料袋中沒(méi)有檢出隱性結(jié)晶紫。

綜上所述，結(jié)晶紫（含顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫）檢測(cè)結(jié)果在樣品采集、傳遞及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過(guò)程中會(huì)受包裝材料的影響，原因是馬克筆、圓珠筆，激光打印的墨粉中的結(jié)晶紫染料可能析出，染料中析出的結(jié)晶紫檢出值隨時(shí)間延長(zhǎng)而升高。該研究為探索水產(chǎn)品中結(jié)晶紫檢測(cè)受包裝材料的影響情況提供了依據(jù)，為結(jié)晶紫檢測(cè)假陽(yáng)性研究提供了參考。

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