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殼聚糖/蒙脫土復(fù)合糖用澄清劑的制備工藝及優(yōu)化(二)

發(fā)布時(shí)間:2020-12-22 21:05 編輯者:周世紅

二、結(jié)果與分析

1、單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

(1)制備反應(yīng)溫度對(duì)糖汁脫色效果的影響

圖1可以看出,隨著材料制備反應(yīng)溫度的升高,糖汁脫色率逐漸升高,在60℃時(shí)達(dá)到了最高值,隨后脫色率隨著溫度的升高而下降,下降的幅度較大。這是因?yàn)闇囟容^低時(shí),體系黏度大,分子運(yùn)動(dòng)緩慢,不利于殼聚糖對(duì)蒙脫土進(jìn)行改性反應(yīng);隨著反應(yīng)溫度的升高,殼聚糖分子活動(dòng)增強(qiáng),殼聚糖分子鏈間的氫鍵作用減弱從而更容易負(fù)載到蒙脫土上,有利于殼聚糖與蒙脫土的復(fù)合反應(yīng),生成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、負(fù)載量增大的復(fù)合材料,進(jìn)而提高其對(duì)糖汁的脫色效果;但如果溫度過(guò)高時(shí),殼聚糖會(huì)發(fā)生降解反應(yīng),殼聚糖的負(fù)載量下降,脫色率隨之降低,因此材料制備反應(yīng)溫度以60℃為宜。

 

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(2)制備反應(yīng)時(shí)間對(duì)糖汁脫色效果的影響

制備反應(yīng)時(shí)間對(duì)糖汁脫色效果的影響規(guī)律如圖2所示??梢钥闯觯S著制備反應(yīng)時(shí)間的升高,糖汁脫色率逐漸升高,脫色率在反應(yīng)時(shí)間為6h時(shí)達(dá)到最高,隨后脫色率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸下降。主要因?yàn)闅ぞ厶桥c蒙脫土的復(fù)合是一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程,反應(yīng)初始,由于殼聚糖分子量比較大,殼聚糖與蒙脫土的復(fù)合需要一定的時(shí)間,當(dāng)制備反應(yīng)時(shí)間為6h時(shí),殼聚糖的負(fù)載量最大,此時(shí)可以認(rèn)為反應(yīng)已達(dá)平衡;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過(guò)6h之后,負(fù)載在蒙脫土表面的部分殼聚糖可能發(fā)生了脫附或降解等現(xiàn)象,導(dǎo)致殼聚糖負(fù)載量下降,脫色效果隨之下降。因此,材料制備反應(yīng)時(shí)間以6h為宜。

 

d2

(3)殼聚糖用量對(duì)脫色效果的影響

圖3為反應(yīng)殼聚糖用量與脫色率的關(guān)系圖。圖中可清楚看出,糖汁脫色率在殼聚糖用量為3.0g時(shí)脫色率達(dá)到最大,說(shuō)明在此用量時(shí)殼聚糖與蒙脫土的復(fù)合效果較好,殼聚糖的負(fù)載量較高;但隨著殼聚糖的用量繼續(xù)增加,脫色率急速下降,造成這種現(xiàn)象可能存在的原因?yàn)椋悍磻?yīng)用殼聚糖量過(guò)多,體系黏度大,對(duì)反應(yīng)也不利,造成殼聚糖在蒙脫土上的有效負(fù)載量降低。因此,殼聚糖的用量以3.0g為最佳。

 

d3

(4)乙酸濃度對(duì)脫色效果的影響

殼聚糖常態(tài)下為固體,在與蒙脫土復(fù)合反應(yīng)前,需用乙酸充分溶解;若乙酸濃度過(guò)低不能完全溶解殼聚糖,而當(dāng)乙酸濃度過(guò)高時(shí),殼聚糖很容易發(fā)生降解,最終影響與蒙脫土的復(fù)合效果。不同乙酸濃度對(duì)脫色效果的影響規(guī)律見(jiàn)圖4,由圖可知,糖汁的脫色率隨著乙酸濃度的升高而緩慢升高,并在乙酸濃度為1.5%時(shí)脫色率達(dá)到最高;隨后進(jìn)一步提高乙酸濃度,脫色率卻大幅度下降,主要原因是乙酸濃度大于2%以上時(shí),殼聚糖發(fā)生了降解,對(duì)蒙脫土復(fù)合反應(yīng)極為不利,該反應(yīng)條件下所得的CTS/MMT中,殼聚糖負(fù)載量明顯降低。因此溶解殼聚糖的乙酸濃度以1.5%為最佳濃度。

 

d4

2、正交試驗(yàn)結(jié)果

制備CTS/MMT的反應(yīng)溫度(A)、反應(yīng)時(shí)間(B)、殼聚糖的用量(C)、乙酸濃度(D)四個(gè)因素對(duì)脫色效果影響的正交試驗(yàn)結(jié)果及分析,如表2所示。
 

d5

由表2極差分析可知,影響脫色率的因素主次順序?yàn)椋築>D>C>A,其最佳工藝條件為:B1D2C2A1,即反應(yīng)時(shí)間4h、乙酸濃度1.5%、殼聚糖的用量2.5g、反應(yīng)溫度40℃。根據(jù)組合條件B1D2C2A1進(jìn)行三次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到糖汁脫色率平均值為94.71%,最佳工藝條件得到驗(yàn)證。對(duì)比相關(guān)文獻(xiàn),本實(shí)驗(yàn)的糖汁脫色率更高,而反應(yīng)時(shí)間減少了2h,乙酸濃度提高了0.5%,殼聚糖的用量減少了0.5g,反應(yīng)溫度由60℃降到了40℃,制備工藝條件得到了優(yōu)化。

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