在亞硝酸鹽氮為0～0.6mg／L的濃度范圍內(nèi)，亞硝酸鹽氮濃度與吸光度的線(xiàn)性方程為y=3.0907x+0.0072，相關(guān)系數(shù)為0.9994，呈現(xiàn)出很好的線(xiàn)性關(guān)系，與國(guó)標(biāo)法相比，該改進(jìn)法的測(cè)定上限提高了3倍，可能是重氮試劑濃度的增加，使更多亞硝酸鹽氮產(chǎn)生重氮反應(yīng)，提高了測(cè)定上限。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)靈敏度為3.0907，與國(guó)標(biāo)法靈敏度（3.1944）基本接近，極差僅為0.1037，相對(duì)極差為3.22％，沒(méi)有顯著變化。

3、改進(jìn)法亞硝酸鹽氮的測(cè)定

（1）國(guó)標(biāo)法與改進(jìn)法測(cè)定亞硝酸鹽氮結(jié)果的比較

配制亞硝酸鹽氮濃度為15mg／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋10倍、30倍、50倍、100倍、200倍，對(duì)國(guó)標(biāo)法和改進(jìn)法測(cè)定的亞硝酸鹽氮濃度進(jìn)行比較，結(jié)果如表1所示。按國(guó)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍、30倍、50倍，均超過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范闈，無(wú)法準(zhǔn)確計(jì)算出亞硝酸鹽氮濃度，因此需要繼續(xù)稀釋至100倍、200倍。但是由于稀釋倍數(shù)過(guò)大，導(dǎo)致測(cè)定誤差均超過(guò)5％，甚至超過(guò)10％，對(duì)于缺少精密移液器配置的實(shí)驗(yàn)室，誤差將會(huì)更大，實(shí)現(xiàn)精密測(cè)定的難度明顯加大；按改進(jìn)法測(cè)定時(shí)，只有在水樣稀釋10倍時(shí)，測(cè)量結(jié)果超過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性部分，其他情況均可測(cè)定，當(dāng)稀釋30倍、50倍時(shí)，相對(duì)誤差均低于5％，準(zhǔn)確度良好。由此可知，按照改迸法測(cè)定時(shí)可稀釋的倍數(shù)范圍明顯加寬，節(jié)省了高濃度水樣多梯度實(shí)驗(yàn)的時(shí)間和藥劑，增強(qiáng)了實(shí)驗(yàn)的可操作性、準(zhǔn)確性。

（2）改進(jìn)法測(cè)定亞硝酸鹽氮檢出限

利用改進(jìn)的亞硝酸鹽氮顯色劑對(duì)去離子水進(jìn)行20次的空白測(cè)定，測(cè)得吸光度分別為0.050、0.053、0.049、0.048、0.049、0.050、0.052、0.048、0.050、0.050、0.051、0.049、0.053、0.051、0.05、0.048、0.047、0.048、0.051、0.050。按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168—2010）標(biāo)準(zhǔn)中方法檢出限的一般確定方法，測(cè)定改進(jìn)法的檢出限：

式中：MDL為方法檢出限，n為樣品的平行測(cè)定次數(shù)，t_{（n-1,0.99）}為自由度為（n-1）、置信度為99％時(shí)的t分布（單側(cè)），S為n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)S=0.00168，n=20，則t=2.539。計(jì)算出改進(jìn)法檢出限為0.0042mg／L。

（3）改進(jìn)法準(zhǔn)確度、精密度的測(cè)定

移取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液2（0.5mg／L）50mL于6支具塞比色管中，用改進(jìn)法測(cè)定亞硝酸鹽氮濃度，測(cè)量結(jié)果如表2所示。其中，6次平行測(cè)定的平均值為0.508mg／L，相對(duì)誤差為1.60％，6組數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.34％?？梢?jiàn)，改進(jìn)法準(zhǔn)確度、精密度良好，重復(fù)性、穩(wěn)定性也較高。

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