2.3 線性關(guān)系及檢出限

按照樣品中各離子的濃度范圍，將陰、陽(yáng)離子混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用超純水逐級(jí)稀釋，分別配制5種不同濃度的陽(yáng)離子和陰離子系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在1.2色譜條件下，對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液逐一進(jìn)樣分析，以各離子質(zhì)量濃度（X，mg/L）為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的色譜峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。以3倍信噪比計(jì)算方法的檢出限。各離子的保留時(shí)間、線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表2。

由表2可知，各離子的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，表明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好。各離子的檢出限均低于0.05mg/L，能夠滿足藍(lán)藻培養(yǎng)液中各離子的檢測(cè)要求。本方法測(cè)定Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺的檢出限高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（HJ700-2014，GB11904-89，GB11905-89）中電感耦合等離子體質(zhì)譜法及原子吸收分光光度法的檢出限，而藍(lán)藻培養(yǎng)液中這4種陽(yáng)離子的濃度一般較高，故離子色譜法的檢出限能滿足檢測(cè)要求。本法測(cè)定NH₄⁺的檢出限與國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)（HJ665-2013）中連續(xù)流動(dòng)-水楊酸分光光度法的檢出限相當(dāng)，能夠滿足檢測(cè)要求。本法測(cè)定NO₃^-和PO₄^3-的檢出限不高于國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)（HJ667-2013，HJ670-2013）中連續(xù)流動(dòng)方法的檢出限，能夠滿足檢測(cè)要求，而連續(xù)流動(dòng)方法的單通道只能檢測(cè)單個(gè)離子，不能同時(shí)檢測(cè)多個(gè)離子。

2.4 精密度試驗(yàn)

取適量的銅綠微囊藻905培養(yǎng)液6份，分別按照1.3步驟處理，在培養(yǎng)液中加入一定濃度的陰離子和陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，進(jìn)行精密度試驗(yàn)。根據(jù)各離子的測(cè)定值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，表示該方法的精密度，測(cè)定結(jié)果列于表3。

由表3可知，在本方法檢測(cè)條件下，各離子測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.5%（n=6），表明本方法重復(fù)性好，精密度高。特別是本法測(cè)定Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的精密度均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)HJ700-2014中電感耦合等離子體質(zhì)譜法的測(cè)量精密度。

2.5 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

利用本法同時(shí)測(cè)定魚害微囊藻1410培養(yǎng)液中13種離子，色譜圖如圖3所示。由圖3可知，該方法可以有效分離藍(lán)藻培養(yǎng)液中的陰、陽(yáng)離子。

取適量的銅綠微囊藻905培養(yǎng)液，按照1.3步驟進(jìn)行處理后進(jìn)樣分析，然后對(duì)不同的離子進(jìn)行3個(gè)不同濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果和加標(biāo)回收率列于表4。由表4可知，13種離子的平均加標(biāo)回收率為80.70%～113.62%，滿足分析要求（國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)HJ812-2016，HJ84-2016規(guī)定加標(biāo)回收率應(yīng)為80%～120%），表明本方法可用于藍(lán)藻培養(yǎng)液中陰、陽(yáng)離子的同時(shí)測(cè)定。
 

3 結(jié)語(yǔ)

建立了一種雙系統(tǒng)離子色譜法同時(shí)測(cè)定藍(lán)藻培養(yǎng)液中7種陰離子和6種陽(yáng)離子的分析方法，該方法操作簡(jiǎn)單，分析速度快，檢出限低，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，適用于藍(lán)藻培養(yǎng)液中陰、陽(yáng)離子的同時(shí)分析，可以節(jié)省檢測(cè)時(shí)間和降低檢測(cè)成本，在藍(lán)藻生長(zhǎng)和抑制研究中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

相關(guān)鏈接：水楊酸，微囊藻，甲基磺酸

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