2 結(jié)果與討論

2.1 進樣方式的選擇

傳統(tǒng)的離子色譜法測定電子級雙氧水中痕量陰離子，一般需要采用一定的前處理技術(shù)，去除過氧化氫，以防止過氧化氫直接進入色譜柱對色譜柱造成不可逆的損壞。電子級雙氧水中痕量陰離子濃度大多較低，如果采用傳統(tǒng)的進樣方式，很多儀器根本無法檢測出陰離子的含量，因此采用大體積直接進樣（進樣體積為250μL）的方式，用閥切換技術(shù)消除基體干擾，經(jīng)預(yù)濃縮，選用AS-19型陰離子交換柱（250mm×4mm）進行色譜分離。離子色譜流程圖如圖1所示。

2.2 基體干擾的消除

通過以下4個步驟完成雙氧水中痕量陰離子的檢測：

（1）將樣品充滿定量環(huán)；

（2）將痕量陰離子富集在濃縮柱；

（3）消除溶劑基體；

（4）洗脫被保留的陰離子。

首先，將樣品充滿定量環(huán)，然后采用去離子水以淋洗液相反的方向推至濃縮柱中，用去離子水以2mL/min的流量沖洗UTAC-XLP1陰離子捕獲柱，使得樣品中的陰離子被保留在濃縮柱上，溶劑基體被消除，這一步驟大約需要5～10min，最后采用閥切換技術(shù)，用KOH淋洗液將濃縮柱上的陰離子洗脫下來，并在AS-19型陰離子交換柱（250mm×4mm）上分離。

2.3 離子淋洗條件的優(yōu)化

需要測定的陰離子保留能力差別較大，而OH-的洗脫能力較弱，所以需要引入梯度淋洗，這樣既能保證峰形和分離度，又能使各種離子在最佳出峰時間出峰，KOH洗脫程序見表1。

2.4 色譜圖

在1.3儀器工作條件下，對混合標(biāo)準溶液進行測定，得到6種陰離子標(biāo)準色譜圖如圖2所示。由圖2可知，6種陰離子峰形對稱，形狀尖銳，各組分分離度良好。

2.5 線性方程和檢出限

1.4儀器工作條件下對系列混合標(biāo)準工作溶液進行測定，以6種陰離子的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準工作曲線。在空白去離子水樣中加入約檢出限2～5倍的混合標(biāo)準溶液，重復(fù)測定7次，根據(jù)公式MDL=t_{(n-1，0.99)}s計算方法檢出限。6種陰離子的線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表2。由表2可知，6種陰離子在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，方法檢出限為0.1～1.0μg/L，表明該方法具有較高的靈敏度。

2.6 精密度和加標(biāo)回收試驗

于空白電子級雙氧水樣品中加入5.0μg/L陰離子混合標(biāo)準溶液，按照所建方法對電子級雙氧水中陰離子進行測定，平行測定6份，加標(biāo)回收率及精密度結(jié)果見表3。由表3可知，6種陰離子測定結(jié)果的相對偏差為2.07%～6.65%(n=6)，加標(biāo)回收率為92.0%～102.0%。表明該方法具有較高的精密度和準確度，符合標(biāo)準測定要求。

2.7 比對試驗

將所建離子色譜法-抑制電導(dǎo)法與傳統(tǒng)的鉑催化分解法、鉑催化-電解法進行比對試驗，結(jié)果見表4。由表4可知，在3種方法中，所建的離子色譜法-抑制電導(dǎo)法的優(yōu)勢較為明顯，其耗時短，檢出限低，精密度和準確度均較高。

3 結(jié)語

用離子色譜-抑制電導(dǎo)法測定電子級雙氧水6種陰離子，樣品用大體積直接進樣，采用閥切換技術(shù)消除基體干擾，經(jīng)預(yù)濃縮，選用AS-19型陰離子交換柱進行色譜分離，以KOH為淋洗液進行梯度洗脫，采用電導(dǎo)檢測器檢測，外標(biāo)法定量。與傳統(tǒng)離子色譜比較，該方法簡單快速，無需前處理，可直接進樣；采用預(yù)濃縮技術(shù)，使檢出限更低，節(jié)約時間且環(huán)境友好，滿足檢測要求，是測定電子級雙氧水中6種陰離子較為理想的方法。

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