食品中微量與痕量元素含量與當(dāng)?shù)氐乃?、土壤密切相關(guān)，且不同地區(qū)有其各自的元素組成特征。目前礦物元素分析技術(shù)主要用于植物源產(chǎn)品如葡萄酒、咖啡、茶葉等食品產(chǎn)地溯源研究中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)它們對食品地域判別效果非常好（Baxteretal，1997；Coetzeeetal，2005；JaaroslavaSperkovaetal，2005；Andersonetal，2002；Andreaetal，2005；An-tonioMoreda-Pifieiroetal，2003；Arvanitoyannisetal，2005；HernAndezetal，2005）。利用礦物元素指紋技術(shù)在動物源產(chǎn)品產(chǎn)地溯源中的研究報道較少，且主要是對奶酪產(chǎn)地溯源的研究，而對肉品地域溯源的研究幾乎未見報道。

這里重點對四大肉牛產(chǎn)區(qū)脫脂牛肉樣品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、C〇、Ni、CU、Zn、Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22種元素進(jìn)行檢測，分析比較不同地域各種元素含量的差異以及它們對牛肉產(chǎn)地判別的重要性，探討多元素分析技術(shù)對我國牛肉產(chǎn)地溯源的可行性及其判別效果，篩選出判別牛肉產(chǎn)地的有效溯源指標(biāo)，并建立判別模型，為食品產(chǎn)地溯源提供一種新的可能途徑。

一、牛肉產(chǎn)地溯源分析取樣及測定

牛肉產(chǎn)地的基本信息及采樣點的設(shè)計同4.2表4-7。

（1）取樣方法：屠宰后在每頭牛的后臀部取500g肉，裝入自封袋中，在-20⁰C冰箱中冷凍保藏。

（2）樣品前處理：牛肉樣品經(jīng)絞肉機(jī)絞碎，在70⁰C恒溫干燥48h，用粉碎機(jī)粉碎，置于燒杯中加入石油醚浸提脫脂。脫脂后的牛肉粉進(jìn)行充分研磨，過200目篩后備用；回收浸提液中的石油醚，得到粗脂肪樣品，備用。

（3）氫同位素比率檢測：稱量1mg的樣品放入φ8mm×5mm的銀杯中，折成小球狀，放放96孔的盤中（酶聯(lián)免疫板），蓋子松散地放在上面。在測定之前，樣品和角蛋白標(biāo)準(zhǔn)品均放在實驗室的平衡架上，在室溫條件下平衡96h以上。樣品在1275⁰C的高溫下分解成H₂、N₂和CO氣體，然后經(jīng)過100⁰C的純化柱，利用孔徑為5A的分子篩除云N₂和CO氣體，得到純凈的H₂，進(jìn)入連續(xù)流動的同位素比率質(zhì)譜儀（CF—IRMS)中進(jìn)行測定。載氣He的流量為100mL/min，樣品在載氣作用下的流量為50mL/min。氫同位素比率用δD（%）表示，δD的相對標(biāo)準(zhǔn)為V-SMOW。計算見式（4—2）。

δD（%）=（Rsp/Rst—1）×100   （4-2）

式中，R為輕同位素與重同位素豐度比，即2H/1H；下標(biāo)sp表示樣品，st表示標(biāo)準(zhǔn)。

（4）碳、氮同位素比率檢測，稱量50μg～800μg樣品，先經(jīng)過Flah EA12型元素分析儀轉(zhuǎn)化為純凈的CO₂氣體和N₂，再經(jīng)過型號為Conlo Ⅲ型稀釋儀。最后進(jìn)入DELTAM Thermo Finigan質(zhì)譜僅進(jìn)行檢測。具體的工作參數(shù)如下：

元素分析儀：進(jìn)樣器氨氣吹掃流最為200mL/ min，氧化爐溫度為1020⁰C ，還原爐溫度為650⁰C，載氣氦氣流量為90mL/ min。

Conflo Ⅲ條件設(shè)定：He稀釋壓力為0. 6bar，CO₂參考?xì)鈮毫?. 6bar，N₂參考?xì)鈮毫?. 0bar。

質(zhì)譜僅條件：用USGS24（δ13CPDB=—16. 0‰）標(biāo)定CO₂鋼瓶，用IAEAN1（δ15N=0. 4‰）標(biāo)定N₂鋼瓶。用標(biāo)定的鋼瓶氣作為標(biāo)準(zhǔn)。

穩(wěn)定性碳復(fù)同位素比率分別用δ¹³C（‰）和δ¹³N‰）表示，δ¹³C的相對標(biāo)準(zhǔn)為V-PDB，δ¹⁵N的相對標(biāo)準(zhǔn)為空氣。計算公式見式（4-3）。

δ（‰）=（R樣品 /R樣品- 1）X100   （4-3）

式中，R為輕同位素與重同位素豐度比，即13C/12C和15N/14N。

（5）鉛同位索比本檢測：稱取0.3g～0.5g脫脂牛肉粉，置于消化管中，加入濃硝酸65%，分析絕）10mL，鹽酸（37%，分析純）3mL放入Muliwave3000微波銷解儀（美國PE公司）中進(jìn)行樣品消煮。消煮后的樣品用750a ICP - MISC美國Agilent公司）測定樣品中能同位素比率。僅器的具體工作參數(shù)如下。

微波消解儀：條件微波在10min內(nèi)從OW增大到1200W，然后在1200W的功率下消解30min，最高溫度達(dá)1900C，最大壓力達(dá)24har，清解后得到澄清透明的客液用去離子（＞18.2MΩ）洗出樣品，定容到50mL，裝入塑料瓶待測。

ICP—MS的工作條件：

RF功率：1200W

載氣流速：1.12L/min

蠕動氧流速：0. lrps

霧化室溫度：2⁰C

氧化物指標(biāo)：0.45%

雙電荷指標(biāo)：1.01%

3次重復(fù)測定，用外標(biāo)法進(jìn)行定量。鉛同位素標(biāo)準(zhǔn)樣品采用Apilent公司的環(huán)境標(biāo)樣1用內(nèi)標(biāo)法保證儀器的穩(wěn)定性Li、Ge、Y、In、Tb、 Bi是所選擇的內(nèi)標(biāo)。當(dāng)內(nèi)標(biāo)元素的RSD（3次重復(fù)測定）＞5%。重新測定樣品。

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