3、定容與不定容對(duì)比試驗(yàn)

所謂定容是指在待測(cè)水樣中所有分析試劑加完后，于比色前加入純水至刻度定容到25mL，這是為了避免分析操作過(guò)程水分蒸發(fā)損失而帶來(lái)的測(cè)定誤差。由于本測(cè)定方法與常規(guī)的分光光度法不一樣，是用試管代替比色管，比色管帶有刻度可以定容，而試管沒(méi)有刻度無(wú)法定容，因而需進(jìn)行定容對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響的實(shí)驗(yàn)。

定容與不定容的對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，不定容對(duì)測(cè)定結(jié)果幾乎沒(méi)有影響。這是由于雖然在分析過(guò)程中由于產(chǎn)生大量的熱導(dǎo)致小部分水分蒸發(fā)損失，這些蒸發(fā)損失的水分無(wú)論是在分析測(cè)定校準(zhǔn)曲線還是分析測(cè)定水樣這兩個(gè)過(guò)程中都會(huì)發(fā)生，因此從不定容的校準(zhǔn)曲線或利用其回歸方程計(jì)算得到的硝酸鹽氮量時(shí)，抵消了不定容引起的誤差，也就是說(shuō)不定容對(duì)測(cè)定結(jié)果幾乎沒(méi)有影響，因此本方法不對(duì)水樣定容。

4、亞硝酸鹽干擾消除

亞硝酸鹽對(duì)本方法呈正干擾，可用氨基磺酸銨除去。為了確定氨基磺酸銨溶液（20g/L）用量，配制硝酸鹽氮質(zhì)量濃度為1.5mg/L以及亞硝酸鹽氮質(zhì)量濃度為2.0mg/L的合成水樣7份，分別加入不同量的氨基磺酸銨溶液并測(cè)定硝酸鹽氮含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2可以看出，當(dāng)氨基磺酸銨溶液加入量為0.10mL，合成水樣硝酸鹽氮測(cè)定值約為1.5mg/L，與配制的合成水樣硝酸鹽氮質(zhì)量濃度相等，因此確定氨基磺酸銨溶液加入量為0.10mL。

5、氯化物干擾消除

水樣中氯化物對(duì)本方法有干擾，加入2.0mL硫酸銀-硫酸溶液（10g/L）生成氯化銀沉淀，再加入氨水溶解氯化銀沉淀可以消除氯化物干擾，經(jīng)計(jì)算可對(duì)應(yīng)消除4000mg/L氯離子干擾。

五、準(zhǔn)確測(cè)定方法

1、校準(zhǔn)曲線回歸方程

A標(biāo)準(zhǔn)曲線：取7支試管，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL，再分別加入純水1.00、0.90、0.80、0.60、0.40、0.20、0mL，對(duì)應(yīng)的硝酸鹽氮質(zhì)量濃度分別為0、1.5、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0mg/L。向各試管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液，搖勻后放置5min，各加0.1mL對(duì)羥基苯甲酸溶液，由試管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下，搖勻；開(kāi)啟漩渦混合器（轉(zhuǎn)速調(diào)至2.0），用快直形移液管邊加2mL硫酸銀-硫酸溶液，邊用漩渦混合器搖晃試管，加入完畢放置10min，隨后分別加5.0mL純水和4.0mL氫氧化鈉溶液（于漩渦混合器邊加邊搖，搖晃轉(zhuǎn)速調(diào)至3.5），冷卻后邊加5.0mL氨水邊搖試管，氨水加入完畢繼續(xù)搖試管直到氯化銀沉淀完全溶解，冷卻后于波長(zhǎng)410nm處，用2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定吸光值。不同分析人員不同時(shí)間6次平行測(cè)定校準(zhǔn)曲線回歸方程為：Y=20.675X-0.0077，R2=1.00。

2、水樣測(cè)定

清澈水樣：直接取1.00mL水樣，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)定吸光度，注意加入硫酸銀-硫酸溶液時(shí)使用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的快直形移液

3、方法檢出限及測(cè)定下限

本方法不同分析人員不同時(shí)間對(duì)空白進(jìn)行20次測(cè)定的吸光度平均值為0.022、標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0026，方法靈敏度0.0484L，因此本方法最低檢出濃度0.16mg/L，測(cè)定下限為0.54mg/L。

4、方法精密度

（1）不同時(shí)間不同人員6次平行測(cè)定精密度。不同分析人員不同時(shí)間分別對(duì)3.91mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果為：3.90、3.95、3.88、3.91、3.96、3.92mg/L，6次測(cè)定平均值3.92mg/L，相對(duì)誤差為0.26%，6次測(cè)定的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2最大為1.0，最小為0.9997，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.030，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.77%，表明該方法精密度高。（2）不同時(shí)間不同人員10次單盲平行測(cè)定精密度。不同時(shí)間不同測(cè)定人員分別對(duì)2.00、6.00、15.0mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行10次單盲平行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

從表3可以看出，不同時(shí)間不同人員對(duì)2.00、6.00、15.0mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行10次平行單盲測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)3.0%，相對(duì)誤差≤1.5%，表明該方法精密度高。

5、方法準(zhǔn)確度

用不同表面活性劑（聚乙二醇600、立白牌洗衣粉和吐溫20）配制表面活性劑質(zhì)量濃度為2.5mg/L和硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不等的合成水樣，以及采集黃河小浪底水庫(kù)壩下、黃河花園口斷面（沙質(zhì)量濃度2.2g/L，過(guò)濾）和黃河三門(mén)峽水庫(kù)壩下水樣，測(cè)定硝酸鹽氮質(zhì)量濃度后，再分別加硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖10min后，再次測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表4。

從表4可以看出，表面活性劑質(zhì)量濃度小于2.5mg/L的合成水樣以及實(shí)際水樣，加標(biāo)回收率為97.0%～102.1%，表明該方法可以準(zhǔn)確測(cè)定地表水、地下水及飲用水中的硝酸鹽氮。4結(jié)論對(duì)羥基苯甲酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮具有操作簡(jiǎn)便、無(wú)需貴重分析儀器、無(wú)重金屬污染以及測(cè)定準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，適用于地表水、地下水及飲用水中硝酸鹽氮的測(cè)定。

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