北方偉業(yè)計量集團有限公司
2 結果與討論
2.1 原料氣分析結果
2.1.1 乙炔的定性
按照 1.3.1 分析條件,對乙炔原料氣進行定性分析,所得質譜圖與與 NIST 圖庫中乙炔的標準質譜圖匹配度為 97.3%,確定被測氣體為乙炔。
2.1.2 原料氣體純度及雜質含量
分別按照 1.3.2,1.3.3 分析條件,對原料氣氫氣、氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔、氬氣進行測定,計算每種原料氣體的純度及雜質含量,測定結果列于表 1。
2.2 安全性評估
高濃度的混合氣在充裝過程中存在爆燃安全隱患,需進行安全性評估。根據國家標準對混合氣體的可燃性進行計算,計算數據列于表 2。
由表 2 數據計算得 X=0.26<1,表明該瓶氣體是不可燃的,安全性合格。
2.3 均勻性檢驗
2.3.1 機械混勻試驗
配制結束后,經機械滾動 20~80 min,每隔 20 min 測定一次各組分的濃度。表 3 為某氣瓶根據機械混勻不同時間間隔測得的濃度,利用貝塞爾公式計算測定值的相對標準偏差。由表3可知,滾動 20~80 min 測定值的相對標準偏差均小于 1%,表明滾動 20 min 后所配制的混合氣體已經均勻。
2.3.2 放壓試驗
放壓試驗指對同一瓶氣體標準物質,通過人為釋放瓶內氣體使壓力降低到預期值,并在該壓力下對氣體標準物質特性值進行測量。將不同壓力下的測量值視為組間,相同壓力下的重復測量值視為組內。放壓試驗視為瓶內均勻性檢驗,通過方差分析檢驗氣體標準物質在不同壓力下的特性值之間是否存在顯著性差異。
放壓試驗方法如下:將氬氣中的變壓器油溶解氣標準物質通過減壓閥按 10,8,6,4,2,1,0.5 MPa緩慢放氣。低濃度、中濃度、高濃度氣體標準物質各取 2 瓶,以氣相色譜法測定各氣體組分的濃度。每個壓力點下進行等次數重復測量,重復測量 3 次?;旌蠚庵袣錃夂繙y定數據列于表 4。對表 4 數據采用方差分析法進行處理,計算得 F=1.52,查表得Fα=3.11,F < Fα,表明壓力變動對該氣體標準物質的均勻性沒有造成顯著影響。
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