1、地下水監(jiān)測應該采用何方法標準？

答：根據(jù)《地下水質量標準》(GB/T14848-2017)規(guī)定，地下水質量檢測方法可選附錄B中的方法，但使用前應按GB/T27025-2008中5.4的要求，進行確認和驗證。由于附錄B的方法未給出標準號，因此只要是附錄B的方法名并經(jīng)過方法確認和驗證，不論是選用衛(wèi)生、地質還是環(huán)境的標準方法均是可以的。

2、檢測砷、硒、汞等金屬能否使用市售純凈水？對試驗用水和酸的質量如何判定？

答：可以使用市售純凈水和蒸餾水；但應進行試驗用水或酸的全程序空白試驗，只要不超過方法最低檢出限均可使用。

3、總硬度的水樣呈黑色，不能觀察滴定終點，該怎么辦？

答：鑒于尚無適宜的前處理方法，建議改用火焰原子吸收去測定鈣、鎂后來計算。

4、氨氮測定為何要加酒石酸鉀鈉？加酒石酸鉀鈉后偶爾會出現(xiàn)沉淀,該如何處理？

答：因鈣、鎂、鐵等離子在堿性溶液中水解產(chǎn)生懸浮狀物質會干擾氨氮納氏法的測定故需要加掩蔽劑酒石酸鉀鈉，酒石酸鉀鈉具有絡合性,能與鈣、鎂、鐵等金屬離子在堿性溶液中形成可溶性絡合物，從而減少水解物的干擾；但太高的鈣、鎂離子，酒石酸鉀鈉也難以掩蔽其干擾,因此須改用蒸餾分離的預處理方法。

5、排污單位如何確認自行監(jiān)測的廢水采樣頻次？

答：建議在正常生產(chǎn)條件下的一個生產(chǎn)周期內進行加密監(jiān)測，周期在8小時以內的,每小時采1次樣。

6、水質懸浮物怎樣稱量才準，恒重取值是取最后兩次的平均值？還是取達到恒重的最后次的重量？還是取兩次稱量值的最小值。

答：為了減少環(huán)境條件影響和天平的隨機誤差，獲得更為準確的恒重差，每次稱重應當在懸浮物稱量瓶從干燥器中取出后1min內完成，初次讀數(shù)后，分別按5s的等時間間隔讀取另外兩個讀數(shù)，記錄3個讀數(shù)的平均值做為一次稱量結果；第一次稱量結束后，將稱量部件放回干燥器平衡或烘箱處理至規(guī)定時間，將天平歸零后再進行第二次稱量，兩次稱量符合允差取平均，不符合就再進行第三次恒重。

7、水質監(jiān)測分析空白怎樣做才好？

答：最有效的是現(xiàn)場平行雙樣空白，即在采樣、保存、運輸和實驗室的分析過程中在采樣時的空白瓶中加入高純水同步進行分析。

8、含石油類和動植物油廢水怎樣采才有代表性？

答：采樣位置一般要設置在測流堰跌水處或巴歇爾槽出水處，且在水面至水面下5cm~30cm處；在測流堰跌水處，或使排水形成水躍，采集混勻的水樣。

9、余氯樣品可以取回實驗室分析嗎？

答：測定水中余氯時，最好在現(xiàn)場分析，依據(jù)的方法是《水質游離氯和總氯的定N，N-二乙基-1,4苯二胺法(HJ586-2010附錄A現(xiàn)場測定法)如果做不到現(xiàn)場分析，需在現(xiàn)場用過量NaOH固定，且保存時間不應超過6h。

10、原子吸收法檢測地表水金屬需不需要消解？

答：《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)規(guī)定金屬的AAS分析水樣應消解，GB7475-87規(guī)定溶解性金屬不需要消解，與《水和廢水(第四版)》規(guī)定不一致；實驗表明對溶解性金屬消解與否結果影響很小，因AAS和ICP都是測定的總量，只要能溶解，就能檢測；消解將引入空白,空白高時，減去空白可能使結果偏低，故可不消解。地表水中可溶態(tài)重金屬過0.45μm膜；清潔地下水可不需要前處理，按照采樣技術規(guī)范采樣固定后直接進樣即可。

11、水中銅、鉛、鋅、鎘原子吸收的MIBK螯合萃取法用10%氫氧化鈉調節(jié)pH=3.0時需不需要調得很準？

答：雖然標準還規(guī)定了單萃Pb時pH應調至2.3，但不等于聯(lián)測銅、鉛、鋅、鎘時pH可以放寬至在此期間，鑒于不同pH條件下各金屬的萃取回收率不一致，因此校準曲線各標準點與樣品檢測萃取前的pH必須基本一致，而且以采用pH檢查調試為宜。

12、地表水的溫度能不能讀取有機玻璃取樣桶中溫度計的數(shù)值？

答：不能，這一做法是不規(guī)范的。因為機玻璃取樣桶的溫度計的分度值為1℃，不滿足檢測標準須使用分度值為0.2溫度計的要求，建議購買帶有金屬保護套的測水專用水溫計，測量時將水溫計投入待測水深,感溫5min，當現(xiàn)場氣溫高于35或低于-30℃時，水溫計在水中的停留時間應適當延長，上提20s內應立即讀數(shù)，在冬季的東北地區(qū)應在3s內完成讀數(shù)。

13、離子色譜法測陰離子時，遇到高濃度樣怎么辦？

答：由于氯離子濃度高時會嚴重影響出峰，建議分別酌情稀釋后分開測。

14、容量法測COD，大于50mg/L的水樣可否稀釋后測定？

答：大于50mg/L的水樣不宜都采用稀釋后測定，而應根據(jù)不同的濃度選擇適宜濃度的標液。比如50mg/L~200mg/L的水樣應改用0.0500mol/L重鉻酸鉀標準溶液氧化，采用0.02mol/L的硫酸亞鐵銨標準溶液進行回滴。對于濃度非常高的水樣則應逐級稀釋，分取的水樣不宜少于5mL，并注意稀釋用水的空白。 

15、COD樣品的保存時間按HJ828-2017規(guī)定時間是“不超過5天”，而《化學需氧量的測定快速消解分光光度法》(HJT399-2007)規(guī)定的是“一般可保存7”，水質《樣品的保存和管理技術規(guī)定》(HJ493-2009）、《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ91-2002)和《地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》HJT164-2004則又規(guī)定“不超過2d”，該以何為準？

答：如果采測均是實驗室自己完成的，建議按自己所采用的測試方法規(guī)定執(zhí)行；如果是采測分離的，采樣單位按HJ493-2009和HJ91-2002規(guī)定執(zhí)行，要求其兩天內送達分析實驗;為便于管理實驗室也可一刀切從嚴要求，按“不超過2d"的規(guī)定執(zhí)行。

16、消解后的COD樣品渾濁和顏色較深嚴重影響終點的觀察判斷該怎么辦？答：COD樣品渾濁或是氯離子較高，應改用高氯廢水或氯氣校正的標準方法測定；對因顏色較深嚴重影響終點的判斷的水樣，建議采用電位滴定儀來滴定。

17、高錳酸鹽指數(shù)水樣消解后加草酸鈉后為何還呈粉紅色？

答：由于新配制的高錳酸鉀溶液濃度活性高不穩(wěn)定，應提前兩周配制，臨用時用草酸鈉標準溶液校正。急用可采取多加1.00mL草酸鈉，并應將公式中的10.00mL草酸鈉加入量改為11.00mL。

18、較渾濁的泥沙型高錳酸鹽指數(shù)水樣是否能過濾？

答：較渾濁的泥沙型高錳酸鹽指數(shù)水樣應在現(xiàn)場取樣時沉降30min后取上清液裝入樣品瓶，如果消解后仍有沉淀，可在加入草酸鈉后過濾再加熱滴定。

19、為何做高錳酸鹽指數(shù)考核樣的結果老是偏高？

答：這是因為分析考核標準樣品時由10.00mL標樣稀釋定容到250mL時，加入了240mL的稀釋用水空白較高所致。因此實驗所用稀釋用水的空白應足夠低，最好是≤0.2mL。

20、如何估算BOD5水樣的稀釋倍數(shù)？

答：最可靠的是根據(jù)COD值來估算；也可根據(jù)水樣的性質和以往的檢測數(shù)據(jù)估計；DO<4mg/L可稀釋0.5倍，未受污染BOD5<6mg/L的地表水不稀釋，不稀釋最準，稀釋倍數(shù)越大誤差越大，因此控制稀釋比是關健，稀釋培養(yǎng)后剩余DO與消耗DO均應>2mg/L。

21、BOD5的差壓法操作較為方便，但不是國家環(huán)境標準方法，能不能用？

答：一般監(jiān)測可以用，但應按標準方法去申請CMA等認證，但是對于執(zhí)法監(jiān)測、敏感和有爭議的監(jiān)測仍應以HJ505-2009法為準。

22、為何有的揮發(fā)酚水樣會測出負值？

答：測出負值的原因有二，一是試驗用水的空白高導致減空白后為負值，二是校準曲線的截距大于樣品減空白后的吸光度值。

23、如何降低揮發(fā)酚試驗用水的空白？

答：一是采購質量好的4-氨基安替比林(好的4-氨基安替比林呈純爭的淺黃色)或對4-氨基安替比林進行提純，方法是取100mL配制溶液加入10g硅鎂型吸附劑(弗羅里硅土應于60目~100目,600℃烘制4h)，用玻璃棒充分攪拌靜置后，于中速定量濾紙過濾，濾液置于棕色試劑瓶內4℃下保存。二是選用酚類化合物低背景的水作為制備無酚水的水源水。

24、固定污染源廢氣  油煙和油霧的測定  紅外分光光度法（HJ1077-2019）代替GB18483-2001附錄A，只需申請和辦理標準變更手續(xù)嗎？

答：不可以，該方法作為首次申請的新標準，須經(jīng)現(xiàn)場擴項考核評審。

25、HJ484-2009水質氰化物的測定，方法檢出限為0.004mg/L。做倆平行樣，一個做出來0.004mg/L，一個未檢出，按計算均值的要求，未檢出按照檢出限的一半計算，就是0.002mg/L。這對平形樣的相對偏差為33%超過質控要求。但是因為含量特別低,這樣做質控合理不?

答：平行樣的質控是必須做的，但碰到這種含量特別低的平行樣則屬“不適用”，不宜計算相對偏差來進行評價。因為計算相對偏差的分母是均值，其中A值按照檢出限的一半計算，B值按0.004計算，所得到的平行樣均值實際是不確定的，即(A+B)/2的結果0.003，顯然<0.004；如果非要評，建議按50%的空白相對偏差規(guī)定來評，這樣較為合理，理由是空白的質控要求是不得超過檢出限，而你這對<0.004平行樣的報出結果已經(jīng)是屬于空白水平的樣。

26、糞大腸菌群的多管發(fā)酵法如何稀釋水樣和確定接種量？

答：水樣的接種量可參下表：

27、標準規(guī)定取100mL樣時的檢出限是0.04mg/L，取50m樣時的檢出限是多少?

答：取50mL樣時的檢出限是0.08mg/L。

28、從節(jié)約考慮，環(huán)境標準樣品可否只取2.00mL定容稀釋，然后將剩余樣品冷藏保存?zhèn)溆?

答：不宜，因為即便同屬A級管，2mL移液管的相對誤差(0.5%)大于5mL移液管的對誤差(0.2%)。再就是安瓿瓶打開后很難密封，加之除少數(shù)金屬項目外，揮發(fā)酚、氨氮、氰化物、硫化物、亞硝酸鹽氮和汞等項目開瓶后極不穩(wěn)定。

29、水質監(jiān)測分析方法對準確度和精密度沒有明確規(guī)定的，如何進行評價？

答：水質監(jiān)測分析方法沒有準確度和精密度明確規(guī)定時，建議參考《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊第二版》中的附表3水質監(jiān)測實驗室質量控制指標—水樣測定值的精密度和準確度允許差。

30、某排污企業(yè)的總排放口污水既有紡織染色污水、又有麻紡和毛紡的污水，評價標準如何選用？

答：對于排放污水不能按行業(yè)分開時，建議選用這三個行業(yè)中最嚴的放標準來評價。

31、水質總磷總氮的測定，怎么判斷水樣是否消解完全?

答：標準適用范圍中，有取一定體積試樣的測定上限。如消解后檢測濃度大于等于測定上限，可能消解不完全，此時樣品需要稀釋。

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