3、精密度：精密度是指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果數(shù)據(jù)之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSI))來表示。測試方法：

(1)火焰法：將儀器調(diào)到最佳狀態(tài)，對樣品溶液(能產(chǎn)生吸光度0.3～0.5)和空白溶液(0.5％硝酸溶液)連續(xù)交替進(jìn)行11次測量，記錄數(shù)值。

(2)石墨爐法：將儀器調(diào)到最佳狀態(tài)，設(shè)置好升溫程序，對樣品溶液(能產(chǎn)生吸光度0.3～0.5)連續(xù)進(jìn)行7次測量，記錄數(shù)值。

計算方法：

RSD=SD／A×100％

式中：RSD為精密度(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)；SD為測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；4為平均吸光度。

根據(jù)我國的計量檢定規(guī)程(JJG)，火焰法的標(biāo)準(zhǔn)：銅的精密度為1％；石墨爐法的標(biāo)準(zhǔn)：銅的精密度為4％，鎘的精密度為5％。

4、回收率：回收率包括絕對回收率和相對回收率。

絕對回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。絕對回收率是在空白基質(zhì)中定量加入待測標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)處理后與標(biāo)準(zhǔn)品的比值。標(biāo)準(zhǔn)品直接進(jìn)樣，而不用同樣品一樣的處理。

相對回收率主要考察方法準(zhǔn)確度。相對回收率嚴(yán)格來說有兩種。一種是加樣回收試驗法，一種是回收試驗法。加樣回收試驗法是在已知濃度樣品中加入待測標(biāo)準(zhǔn)品?；厥赵囼灧ㄊ窃诳瞻谆|(zhì)中加入待測標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在空白基質(zhì)中加待測標(biāo)準(zhǔn)品，與標(biāo)準(zhǔn)曲線有重復(fù)測定的嫌疑，所以通常采用加樣回收試驗法。其計算公式如下：

加樣回收率=(測得量一原有量)／加入量×100％

對于普通物質(zhì)，回收率應(yīng)在檢測范圍內(nèi)進(jìn)行低(一般2倍方法測定低限)、中、高(一般80％檢測上限)三水平試驗；對于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測定低限、2倍方法測定低限和10倍方法測定低限進(jìn)行三水平試驗；對于已制定最高殘留限量MRL的物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測定低限、MRL、選一合適濃度點進(jìn)行三水平試驗。通?；厥章试?0％～110％是正常的。

（三）儀器結(jié)構(gòu)與操作

一、儀器結(jié)構(gòu)

原子吸收光譜儀由光源、原子化器、單色器、檢測系統(tǒng)等幾部分組成。

(一)光源

原子吸收光譜儀上可能用到的光源主要有以下幾類：普通空心陰極燈，高強(qiáng)度空心陰極燈，無極放電燈，多元素空心陰極燈，連續(xù)光源，可調(diào)諧激光光源。光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。對于線光譜光源的基本要求是：①發(fā)射的共振輻射的半寬度要小于吸收線的半寬度，一般＜10^-3nm；②輻射強(qiáng)度大；輻射背景低，要低于特征共振輻射強(qiáng)度的1％；③穩(wěn)定性好，30min之內(nèi)漂移不多于1％；噪聲＜0.1％；④使用壽命長于5Ah。

空心陰極燈是一種能滿足上述各項要求的銳線光源之一，應(yīng)用也最廣。

空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。主要是由一個陽極和一個空心陰極組成。陰極為空心圓柱形，內(nèi)徑為2～4mm，孔深8～10mm，一般由待測元素制成。對于普通金屬元素如銅、鎳、鋁、鐵等，可直接用高純金屬材料加工而成；對于堿金屬，由于其易氧化活性強(qiáng)，需要快速放入陰極，也有部分制成合金元素；對于低熔點金屬，則用高熔點金屬制成陰極，將其熔入陰極內(nèi)壁；作為貴金屬或稀有金屬元素，則用普通金屬制成圓筒后以其箔襯在陰極內(nèi)壁?？招年帢O外套陶瓷管加云母片屏蔽，陰極用金屬鎳柱連接到燈底座的電極插腳。陽極選用吸氣性好、熔點高、蒸氣壓低的金屬鈦、鋯或鉭等材料制作而成。陰極和陽極之間間距為3～10mm。陰極和陽極封閉在帶有光學(xué)窗口的硬質(zhì)耐熱玻璃管內(nèi)，管內(nèi)需要充入高純惰性氣體，如氖氣或氬氣。充氖氣的燈發(fā)橙紅色光，充氬氣的發(fā)淡藍(lán)紫色光。

空心陰極燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電，放電集中于陰極空腔內(nèi)。當(dāng)在兩極之間施加幾百伏電壓時，陰極燈開始輝光放電。電子從空心陰極射向陽極，并與周圍惰性氣體碰撞使之電離。帶正電荷的惰性氣體離子在電場作用下連續(xù)轟擊陰極表面，陰極表面的金屬原子發(fā)生濺射，除濺射作用之外，陰極受熱也要導(dǎo)致陰極表面元素的熱蒸發(fā)。濺射與蒸發(fā)出來的原子進(jìn)入空腔內(nèi)，再與電子、原子、離子等發(fā)生碰撞而受到激發(fā)，發(fā)射出相應(yīng)元素的特征的共振輻射。

在實際工作中，應(yīng)選擇合適的工作電流。使用燈電流過小，放電不穩(wěn)定；燈電流過大，濺射作用增加，原子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導(dǎo)致測定靈敏度降低，燈壽命縮短。

(二)原子化器

原子化器的功能是提供能量，使樣品干燥、蒸發(fā)和變?yōu)樽杂稍?。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。對原子化器的基本要求：①具有足夠高的原子化效率；②具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；③操作簡單及低的干擾水平等。實現(xiàn)原子化的方法最常用的有兩種：火焰原子化法和非火焰原子化法。

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