2.2 與冷凍制樣的對比

本研究同時考察了與冷凍制備樣品的區(qū)別,經(jīng)低溫冷凍處理后的樣品,基線較高,不能有效去除干擾(如圖2所示),低溫冷凍狀態(tài)只能部分抑制蒜氨酸酶的活性,且此過程是可逆的,一旦在提取處理過程中溫度升高就失去了鈍化的作用。因此采取常溫制樣時加入5%濃度的硫酸銅溶液進行方法探究。

2.3 線性方程、檢出限和定量限

在1.3.5色譜操作條件下,依次準確吸取1.0μL標準工作液注入色譜儀中,以保留時間定性,以峰面積外標法定量(見圖3)。同時按3倍信噪比(S/N=3)計算方法檢出限,10倍信噪比(S/N=10)計算方法定量限,各組分的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限如表1所示。從圖3可以看出,在給定的分離條件下,12種有機磷農(nóng)藥組分得到很好的分離。由表1可知,12種有機磷農(nóng)藥在0.02～0.2μg/mL濃度范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)r在0.9971～0.9995之間,均大于0.99,線性關(guān)系良好,檢出限在0.010～0.015mg/kg之間,定量限在0.033～0.050mg/kg之間,滿足定量分析的要求。

2.4 加標回收率和精密度

準確稱取50.0g樣品4份,1份為空白對照,另外3份加入一定量的12種有機磷農(nóng)殘混標溶液,混勻,使其加標量分別為0.05、0.1和0.5mg/kg,同時加入5%硫酸銅溶液10mL,放入料理機破碎,制成待測樣。按1.3提取和凈化步驟處理,在同一分析條件下平行測定6次(如圖4所示),經(jīng)計算,樣品的加標回收率在70.0%～109.8%之間,精密度在3.0%～17.8%之間,滿足國家標準GB2763—2019《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對洋蔥農(nóng)殘限量的要求,結(jié)果詳見表2。

2.5 樣品測定

采用本研究所建立的方法,對購自市場的12批次洋蔥樣品進行檢測分析,結(jié)果均未檢出農(nóng)藥殘留。按現(xiàn)行國家標準GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》重新進行檢驗,得出結(jié)果與研究方法一致,表明本方法適用于洋蔥中上述12種有機磷類農(nóng)藥殘留檢測。

3 結(jié)論與討論

5%硫酸銅溶液較好地去除了洋蔥中硫化物的干擾,12種有機磷類農(nóng)藥在給定的色譜條件下得到良好分離,在0.02～0.2μg/mL濃度范圍內(nèi),其相關(guān)系數(shù)r均大于0.99,可以作為定量分析的依據(jù)。12種有機磷類農(nóng)藥的回收率在70.0%～109.8%之間,相對標準偏差在3.0%～17.8%之間,滿足方法分析的要求。該方法簡便、快捷、準確,可廣泛運用于洋蔥等含硫化合物的農(nóng)產(chǎn)品檢測中。

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