結(jié)果與分析

流動(dòng)相的選擇優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

本文分別以甲醇/水、乙腈/乙酸銨、乙腈/水作為液相色譜流動(dòng)相，對(duì)50.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行優(yōu)化條件測(cè)定。當(dāng)流動(dòng)相為甲醇/水和乙腈/乙酸銨時(shí)，聯(lián)苯胺不出峰，而流動(dòng)相為乙腈/水時(shí)，分離效果更好，峰形也較好。因此，選澤乙腈/水溶液作為聯(lián)苯胺的流動(dòng)相組成。

流動(dòng)相比例的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

本文對(duì)液相色譜流動(dòng)相的比例進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，設(shè)置乙腈/水（v/v）的比例依次為80/20、70/30、60/40、50/50、40/60，用50.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行優(yōu)化條件測(cè)定，結(jié)果見圖1。當(dāng)流動(dòng)相比例為乙腈/水（v/v)=60/40時(shí)，聯(lián)苯胺分離效果最好，響應(yīng)值也最高，因此選澤乙腈/水（v/v)=60/40作為流動(dòng)相比例。

流動(dòng)相流速的選擇優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

本文對(duì)液相色譜流動(dòng)相的流速進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，設(shè)置流速為0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min，用50.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行優(yōu)化條件測(cè)定，結(jié)果見圖2。當(dāng)流速為1.2 ml/min時(shí)，由于流速較快，聯(lián)苯胺在色譜柱內(nèi)不能完全分離，分離效果差且標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度偏低；當(dāng)流速為時(shí)0.6ml/min和0.8ml/min時(shí)，雖然分離效果能夠滿足測(cè)定要求，但分離速度過慢，保留時(shí)間滯后，影響整個(gè)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程，所以最終選擇以1.0ml/min作為流動(dòng)相流速。

色譜柱溫度的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

本文對(duì)液相色譜色譜柱溫度進(jìn)行優(yōu)化，設(shè)置溫度分別為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，用50.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行優(yōu)化條件測(cè)定，結(jié)果見圖3。由結(jié)果可得，當(dāng)溫度低于35℃時(shí)，聯(lián)苯胺的色譜圖峰形較差，分離效果差且標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度偏低；溫度高于40℃時(shí)，聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度也偏低，可能是在較高溫度下，聯(lián)苯胺存在一定的損失，所以最終設(shè)定40℃為色譜柱溫度。

校準(zhǔn)曲線繪制

以優(yōu)化后的色譜條件將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列由低濃度到高濃度依次進(jìn)入高效液相色譜儀熒光檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，以聯(lián)苯胺的濃度（ug/L）為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，建立一元線性回歸方程，數(shù)據(jù)詳見表1。標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=0.8701X-0.2952，線性系數(shù)r=0.9996。

準(zhǔn)確度和精密度

用上述方法配制濃度為10.0ug/L和100ug/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照優(yōu)化后的儀器條件，對(duì)樣品分別進(jìn)行測(cè)定，兩種濃度各測(cè)定6次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果分析空白加標(biāo)回收率。10.0ug/L平均加標(biāo)回收率范圍在98.8%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.05%;100ug/L平均加標(biāo)回收率范圍在94.1%～104%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.38%。準(zhǔn)確度和精密度均都符合標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍，結(jié)果詳見表2。

檢出限的測(cè)定

按照儀器的最佳條件，對(duì)5.00ug/L濃度樣品進(jìn)行平行測(cè)定7次，通過計(jì)算公式：檢出限=t(n-1,0.99）×S，計(jì)算水質(zhì)中聯(lián)苯胺的檢出限（t(n-1,0.99）值為3.143）。水質(zhì)聯(lián)苯胺測(cè)定檢出限小于等于方法檢出限（取水樣150ml濃縮至2.0ml，濃縮75倍），結(jié)果詳見表3。

實(shí)際樣品的測(cè)定

因自然水體中聯(lián)苯胺含量極低，多為未檢出，所以自制基體加標(biāo)樣品作為實(shí)際樣品進(jìn)行分析，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果詳見表4。

結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜熒光檢測(cè)器測(cè)定水中的聯(lián)苯胺。樣品經(jīng)C18固相萃取柱吸附后，用甲醇和乙酸溶液去除雜質(zhì)，最后用氨水-甲醇混合溶液洗脫，用氮吹儀濃縮定容至2ml，用液相色譜儀熒光檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果如下：在添加濃度為10.0ug/L和100.0ug/L的條件下，平均加標(biāo)回收率在94.1%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.38-4.05%之間，方法檢出限為0.004ug/L（方法上的檢出限為0.006ug/L），方法的曲線線性好，均符合實(shí)驗(yàn)要求。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國科技信息》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系刪除。

相關(guān)鏈接：聯(lián)苯胺，乙酸銨，乙酸溶液