本文提出了實(shí)驗(yàn)室總氮測(cè)定儀示值誤差、穩(wěn)定性、光學(xué)穩(wěn)定度等校準(zhǔn)參數(shù)的校準(zhǔn)方法，并列舉了校準(zhǔn)實(shí)例，對(duì)校準(zhǔn)過(guò)程中引入誤差的因素進(jìn)行了分析和歸納。通過(guò)系統(tǒng)分析，該校準(zhǔn)方法科學(xué)合理，可作為實(shí)驗(yàn)室總氮測(cè)定儀量值溯源的技術(shù)依據(jù)。

0前言

總氮(TN)是指水體中所有形態(tài)的氮的總量，氮以不同形態(tài)存在于水體中，包括氨態(tài)氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和各種有機(jī)態(tài)氮，價(jià)態(tài)也從-3價(jià)到+5價(jià)。這些不同形態(tài)的含氮化合物在水體中可在一定條件下相互轉(zhuǎn)化。總氮是水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的一個(gè)重要指標(biāo)，總氮的測(cè)定是水環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要項(xiàng)目。

1總氮測(cè)定儀原理及構(gòu)造

目前，總氮的測(cè)定通常采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，此方法是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ 636-2012中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是在溫度為(120～124)℃的堿性環(huán)境下，由過(guò)硫酸鉀氧化含氮化合物，使之轉(zhuǎn)變?yōu)?u>硝酸鹽，并在紫外波段范圍內(nèi)選取220nm波長(zhǎng)和275nm波長(zhǎng)檢測(cè)吸光度進(jìn)而計(jì)算總氮的含量。

總氮分析儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)是基于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)計(jì)的儀器。主要由光源、光準(zhǔn)直單元、樣品室、信號(hào)檢測(cè)傳輸系統(tǒng)和顯示與處理系統(tǒng)等部分組成。

2實(shí)驗(yàn)室總氮測(cè)定儀校準(zhǔn)方法討論

2.1校準(zhǔn)條件

2.1.1環(huán)境條件

溫度：(15～35)℃;濕度：≤85%RH;無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)干擾和振動(dòng)。

2.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備

(1)零點(diǎn)校準(zhǔn)液。可使用蒸餾水或新鮮制備的去離子水。

(2)總氮溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)優(yōu)于3%(k=2)。

(3)玻璃量器(容量瓶、移液管等)均符合A級(jí)。

2.2校準(zhǔn)方法

2.2.1示值誤差

開(kāi)機(jī)并預(yù)熱儀器，按使用說(shuō)明書的要求對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，選用濃度為儀器滿量程20%、50%、80%這3個(gè)不同濃度的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，記錄儀器顯示值。按式(1)計(jì)算每個(gè)濃度點(diǎn)的絕對(duì)誤差Δc,式(2)計(jì)算每個(gè)濃度點(diǎn)的相對(duì)誤差Δcr。濃度不大于2mg/L時(shí)建議采用絕對(duì)誤差，濃度大于2mg/L時(shí)則采用相對(duì)誤差，對(duì)于多量程儀器的其他量程，可參照上述方法進(jìn)行校準(zhǔn)。

式中：Δc——絕對(duì)誤差，mg/L;

Δcr——相對(duì)誤差，%;

c¯——3次測(cè)得值的算術(shù)平均值，mg/L;

cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。

次測(cè)得值的算術(shù)平均值，mg/L;

cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。

2.2.2重復(fù)性

開(kāi)機(jī)并預(yù)熱儀器，按使用說(shuō)明書的要求對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，選用濃度為儀器滿量程50%濃度的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量6次，記錄儀器示值，按式(3)計(jì)算其重復(fù)性：

式中：sr——重復(fù)性，%;

ci——第i次測(cè)得值，mg/L;

c¯——6次測(cè)得值的算術(shù)平均值，mg/L;

n——測(cè)量次數(shù)，n=6。

2.2.3光學(xué)穩(wěn)定性

開(kāi)機(jī)并預(yù)熱儀器，按使用說(shuō)明書的要求對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，選取零點(diǎn)校準(zhǔn)液注入儀器樣品池內(nèi)，將儀器吸光度調(diào)整為0.000,每間隔2min讀取一次吸光度值，連續(xù)觀察20min,按式(4)計(jì)算光學(xué)穩(wěn)定性：

式中：DA——光學(xué)穩(wěn)定性；

Amax——吸光度最大示值；

Amin——吸光度最小示值。

聲明：本文所用圖片、文字來(lái)源《計(jì)量與測(cè)試技術(shù)》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系刪除。

相關(guān)鏈接：總氮，硝酸鹽，移液管