一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

掌握固相萃取法(SPE)的原理及基本操作技術(shù)；了解液相色譜儀的結(jié)構(gòu)和原理。

二、實(shí)驗(yàn)原理

固相萃取技術(shù)具有重復(fù)性好、省溶劑、快速、適用性廣、可自動(dòng)化和用于現(xiàn)場(chǎng)等優(yōu)點(diǎn)。固相萃取技術(shù)是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理，是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程，利用雜質(zhì)或目標(biāo)化合物與樣品溶劑和吸附劑之間親和力的相對(duì)大小不同而達(dá)到分離的目的。

溶劑的強(qiáng)度影響固相萃取方法的回收率，包括活化溶劑、上樣溶劑以及淋洗、洗脫所用溶劑的強(qiáng)度，本實(shí)驗(yàn)考慮淋洗溶劑的強(qiáng)度對(duì)目標(biāo)物回收率的影響，淋洗時(shí)不宜使用太強(qiáng)溶劑，因?yàn)樘珡?qiáng)溶劑會(huì)將強(qiáng)保留雜質(zhì)洗下來(lái)；使用太弱溶劑，會(huì)使淋洗體積加大。應(yīng)選用適合溶劑進(jìn)行淋洗，或可改為強(qiáng)溶質(zhì)與弱溶劑混用。

三、儀器和材料

1、儀器

實(shí)驗(yàn)儀器為高效液相色譜儀(帶紫外檢測(cè)器)和固相萃取裝置。

2、材料

實(shí)驗(yàn)材料為C₁₈固相萃取柱、帶刻度試管、甲醇、超純水、莠去津和西瑪津標(biāo)樣。

四、試驗(yàn)方法

1、樣品準(zhǔn)備

稱(chēng)取5g土壤到離心管中，添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL，使其濃度為0.2mg/kg，設(shè)置5個(gè)平行。另設(shè)5g空白土壤樣品。用甲醇-水(50:50)混合溶液20mL提取，渦旋2min，以3800r/min離心5min。取10mL上清液到三角瓶中，之后調(diào)整5個(gè)平行樣品的上樣溶液甲醇與水的比例分別為50:50、60:40、70:30、80:20、10:90，即改變上樣溶液的溶劑強(qiáng)度。

2、活化

依次用10mL甲醇和10mL純水活化固相萃取小柱。

3、上樣

將調(diào)整溶劑強(qiáng)度后的土壤提取溶液加入到C₁₈固相萃取柱中，使流出液保持5～10mL/min的速度。

4、淋洗

用5mL純水洗滌后，空氣泵抽氣去除部分水分。

5、洗脫

以5mL甲醇洗脫目標(biāo)物，用高純氮?dú)饬鳚饪s后，用甲醇定容至1mL。

五、檢測(cè)條件

色譜柱為C₁₈高效液相色譜柱，250mm×4.6mm。流動(dòng)相為甲醇-水(60:40)，流速為1.0 mL/min。檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。進(jìn)樣量為10μL。

六、結(jié)果計(jì)算

計(jì)算經(jīng)過(guò)固相萃取柱凈化后的莠去津和西瑪津的回收率。

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