3、抗蚜威定性鑒定

(1)熔點(diǎn)鑒定：抗蚜威熔點(diǎn)鑒定采用《國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)手冊(cè)》MT2方法測(cè)定?？寡镣埸c(diǎn)為90.5℃。

(2)薄層色譜：抗蚜威薄層色譜的基本測(cè)定條件參見(jiàn)《國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)手冊(cè)》MTl64。用下列條件檢驗(yàn)純品中的雜質(zhì)：硅膠GF₂₅₄，板厚0.25mm；展開(kāi)劑為二氯甲烷一丙酮[二氯甲烷：丙酮=90:10(V/V)]；點(diǎn)樣為10％的抗蚜威三氯甲烷溶液，點(diǎn)樣量為10μL和50μL兩個(gè)點(diǎn)。

R_f=0.54，顯色為UV254nm。在硅膠板上50μL點(diǎn)樣量應(yīng)顯示單一斑點(diǎn)，并且原點(diǎn)不顯示出殘留物。如可觀察到雜質(zhì)應(yīng)繼續(xù)重結(jié)晶。

4、抗蚜威定值

(1)溶劑含量測(cè)定

采用氣相色譜法，測(cè)定殘存的異丙醇。

①色譜柱：色譜柱為玻璃填充柱[1.8m×4mm(內(nèi)徑)]，內(nèi)裝10％SE30/Chro-mosorbW-HP125～149μm(100～120目)或等效者。

②檢測(cè)器：檢測(cè)器采用火焰離子化檢測(cè)器(FID)。

③溫度：柱溫為80℃(2min)^16℃/min→230℃；氣化室溫度為220℃；檢測(cè)室溫度為250℃：

④進(jìn)樣：采用SGE固體進(jìn)樣器。正式分析樣品前，先進(jìn)一針空氣，驗(yàn)證有無(wú)干擾峰的存在。然后取適量的固體樣品進(jìn)樣，用面積歸一化法確定溶劑所占的百分含量。

（2）灰分含量測(cè)定

用5g的樣品，按照《國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)手冊(cè)》1A卷(CIPAC1A)MT29的方法測(cè)定。

(3)水分含量的測(cè)定

用lg的樣品，按照《國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)手冊(cè)》1A卷(CIPAC1A)MT30.1的方法測(cè)定。

(4)純度測(cè)定

采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定抗蚜威純度。

①色譜柱：色譜柱12m長(zhǎng)，涂0V-73。

②檢測(cè)器：檢測(cè)器采用火焰離子化檢測(cè)器(FID)。

③溫度：柱箱為60℃(1min)^20℃/min→125℃(5min)^30℃/min→270℃；氣化室溫度為250℃；檢測(cè)室溫度為300℃。

④氣體流速：載氣為H₂，流速為2mL/min(125℃)；尾吹氣為N₂，流速為2mL/min(125℃)；燃?xì)鉃镠₂，流速為30mL/min(125℃)；助燃?xì)鉃榭諝?，流速?50mL/min；吹掃氣為N₂，流速為4mL/min；不分流。

⑤進(jìn)樣量：進(jìn)樣量為1μL(進(jìn)樣濃度為55mg/25mL正己烷)。

扣除正己烷色譜峰面積值，用面積歸一化法計(jì)算抗蚜威的含量。至少要稱4～8個(gè)樣品，進(jìn)樣分析，符合要求后計(jì)算出平均值，減去溶劑含量、灰分含量和水分含量后即為抗蚜威純度值。

(二)敵敵畏的制備和鑒定

1、敵敵畏一般屬性

(1)化學(xué)名稱：敵敵畏(dichlorvos)的化學(xué)名稱為O,O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯(CASNo.62-73-7)。

(2)結(jié)構(gòu)式：敵敵畏的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖。

(3)分子式敵敵畏的分子式為C₄H₄Cl₂O₄P。

(4)相對(duì)分子：質(zhì)量敵敵畏的相對(duì)分子質(zhì)量為221.0。

(5)理化性質(zhì)：敵敵畏純品為無(wú)色油狀液體，略帶芳香氣味。揮發(fā)性強(qiáng)，沸點(diǎn)為74℃(133Pa)，蒸氣壓1.60Pa(20℃)，相對(duì)密度為1.4(20℃)，揮發(fā)度為145.0mg/m³(20℃)，折光系數(shù)為n_D²⁵1.45。在室溫下水中的溶解度為1g/l00mL，易溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑。對(duì)熱穩(wěn)定。在酸性介質(zhì)和水中緩慢分解，在堿性條件下迅速降解。對(duì)鐵有一定的腐蝕性。

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