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山楂為山楂屬薔薇科的成熟果實,又稱山里紅、紅果等,山楂樹是起源于我國的特產果樹,已有3000多年的栽培歷史。山楂在我國一直作為傳統(tǒng)的藥食兩用果實,有豐富的營養(yǎng)物質,且含有維生素C、黃酮類等功能性物質,大量研究表明,山楂具有改善心肌功能、調節(jié)血壓以及抗癌、鎮(zhèn)靜、抗氧化、抗衰老等功效。
近年來,國內外對山楂報道主要集中在營養(yǎng)價值、藥用和功能成分提取等方面,但對山楂揮發(fā)性成分提取與鑒定的報道比較少。謝筆鈞等對成熟山楂的研究認為順-3-己烯醛、順-3乙酸己烯酯、a-萜品醇等是山楂汁的主要香氣成分。朱曉蘭等研究認為順-3-己烯醇和丁香粉是山楂香氣的代表性化合物。田甜甜等采用不同萃取法對山楂汁的香氣成分進行研究,得出酯類、醇類、芳香類和萜烯類對山楂香氣成分的貢獻最大。高婷婷等采用固相微萃取和SDE萃取結合GC-MS分析鮮山楂果肉中的揮發(fā)性成分,得出對新鮮山楂果肉香氣成分貢獻較大的是酯類、醇類和醛類物質。已報道的文獻基本是基于對山楂汁和山楂果肉的香氣成分分析,但是對山楂不同部位的香氣成分分析目前鮮有報道。熱脫附是一種使用熱的流動惰性氣體使樣品中的目標化合物提取或解吸出來的技術,包含了采樣、預濃縮、提取和進樣等過程。具有操作方便、富集效率高、不使用有毒有機溶劑等優(yōu)點,是一種綠色的樣品前處理技術。因此,本實驗采用熱脫附提取鮮山楂不同部位揮發(fā)性成分,結合氣相色譜一質譜對其進行分離鑒定,探討不同部位香氣差異,為山楂香精的仿制和模塊香精的調配提供理論依據。
產地河北。
Agilent7890A/5975C氣相色譜/質譜聯用儀:美國安捷倫公司;AutoTD自動熱脫附解吸儀,90mm,6.4mm不銹鋼采樣管(內裝150mgTenax-TA吸附劑)、微池萃取儀:上海磐合科技公司;AL204電子天平:梅特勒-托利多有限公司;JYL-C022E多功能榨汁機:九陽股份有限公司。
挑選完好、大小均一的新鮮山楂,洗凈晾干后,用削皮刀將樣品去皮、去核后備用。山楂果皮:稱取削好的果皮(厚度約為lmm,lmm*5mm*5mm)10g放入萃取池中;山楂果肉:將去皮果肉切成5mm*5mm*5mm小塊,稱取10g放入萃取池中;山楂果漿:用山楂果肉:水按1:1混合,用榨汁機打漿混勻后取20g放入萃取池中。
將稱取好的果皮、果肉和果漿放入100mL專用萃取池中,通入氮氣,插上經老化的吸附管,樣品中揮發(fā)性成分隨氮氣逸出進入Tenax-TA吸附管,30℃維持60min后取出吸附管,再通過自動熱脫附儀進GC-MSD分析。樣品加熱溫度280℃,氮氣流量40ml/min,解析時間5min,解析溫度320℃;冷阱溫度:-30℃解析時間4min,線溫150℃。
毛細管色譜柱為INnowax-ms(60m×0.25mm×0.25um);進樣口溫度為250℃;程序升溫:GC起始溫度40℃,保持時間5min,以3℃/min升至220℃,保持15min,以10℃/min升至230℃,保持3min;載氣:氦氣,流速1.2mL/min;不分流進樣。
電子轟擊離子源,電子能量70eV,離子源溫度230℃,接口溫度240℃,全掃描范圍25~450m/z。
由GC-MSD分析得到的質譜圖經NISTW8N08L標準譜庫檢索,并結合相關文獻比對,確定揮發(fā)性成分;采用峰面積歸一法定量,得到各揮發(fā)性成分的相對含量。通過香比強值反應鮮山楂不同部位香氣成分的強度。
如圖1所示,鮮山楂不同部位揮發(fā)性成分主要集中在前30min。通過分析,山楂果皮共有44種香氣成分,山楂果肉共有35種,而山楂果漿共有38種。
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