白術(shù)為菊科植物白術(shù)的干燥根莖。具有健脾益氣，燥濕利水，止汗，安胎的功效，常用于脾虛食少，腹脹泄瀉，痰飲眩悸，水腫，自汗，胎動(dòng)不安。白術(shù)的藥理作用大致可以分為6類，即對(duì)消化系統(tǒng)的作用、對(duì)免疫系統(tǒng)的作用、對(duì)泌尿系統(tǒng)的作用、對(duì)子宮平滑肌作用、抗衰老作用等一系列其他作用。其中白術(shù)中的白術(shù)內(nèi)酯I、Ⅱ、Ⅲ、蒼術(shù)酮及芹烷二烯酮都表達(dá)了較強(qiáng)的抗炎活性。始載術(shù)時(shí)，未分白術(shù)與蒼術(shù)，統(tǒng)稱為術(shù)。炮制在我國(guó)古代醫(yī)藥領(lǐng)域上有著舉足輕重的地位?！侗静輳男隆酚涊d“白術(shù)，有火者宜生用，凡炒白術(shù)，止宜炒黃，若炒焦則氣味全失”。臨床上“生”、“炮”白術(shù)應(yīng)用差異較大，生用長(zhǎng)于健脾燥濕，經(jīng)麩炒后藥性緩和，長(zhǎng)于健脾益氣。因此，有必要在臨床實(shí)踐中區(qū)分生白術(shù)與白術(shù)炮制品。白術(shù)中的化學(xué)成分研究已經(jīng)有報(bào)道，但對(duì)于白術(shù)生、炮制品的化學(xué)成分差異分析卻較少，尤其是對(duì)于比較兩種炮制品的差異。本文基于UPLC—TripleTOFMS／MS建立白術(shù)麩炒白術(shù)、清炒白術(shù)的化學(xué)成分圖譜，利用PCA主成分分析法尋找生品與各炮制品間的成分差異，為白術(shù)炮制原理研究提供依據(jù)。

一、材料

WatersAcquityUPLC液相色譜儀(Waters公司，美國(guó))lTripleQ-TOF5600質(zhì)譜儀(ABSciex公司，美國(guó))；KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司，中國(guó))；IKA渦旋振蕩器(IKA公司，德國(guó))；0.22μn微孔濾膜(Millipore公司)；AGl35型分析天平(上海梅特勒托利多儀器有限公司，中國(guó))；高速低溫離心機(jī)(Thermo集團(tuán)公司，美國(guó))；色譜級(jí)甲醇(Fisher公司，美國(guó))；色譜級(jí)乙腈(Fisher公司，美國(guó))；色譜級(jí)甲酸(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司，中國(guó))，蒸餾水(廣州屈臣氏食品飲料有限公司，中國(guó))；白術(shù)(購自黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)實(shí)訓(xùn)中心)。

二、方法

1、樣品炮制

（1）麩炒白術(shù)制備

麩炒白術(shù)方法采用二維紅外成像儀檢測(cè)炒藥機(jī)的鍋中溫度，待溫度達(dá)到280～330℃時(shí)，加入麥麩，待冒煙時(shí)，迅速將白術(shù)飲片加入鍋中，炒制28min左右，取樣待至室溫，制成粉末。

（2）清炒白術(shù)制備

清炒白術(shù)方法采用二維紅外成像儀檢測(cè)炒藥機(jī)的鍋中溫度，待溫度達(dá)到280-330℃時(shí)，迅速將白術(shù)飲片加入鍋中，炒制16min(炒黃)，取出一定量炒黃樣品，繼續(xù)炒制，至22min左右(炒焦)，取樣待至室溫，制成粉末。

2、色譜條件

色譜柱：AcquityUPLCBEHC18(100mm×2.1mm，1.7gm，Waters)；流動(dòng)相A：0.1％甲酸水溶液，流動(dòng)相B：0.1％甲酸-乙腈；梯度洗脫條件：0～3min(95％～95％A)；3～6min(95％～65％A)；6～10min(65％～50％A)；10～15min(50％～35％A)；15～25min(35％～5％A)；25～28min(5％～5％A)；柱溫：40℃；流速：0.4mL／min；進(jìn)樣量：2μL。

3、質(zhì)譜條件

正離子模式質(zhì)譜條件：掃描檢測(cè)，m／z100-1500，離子噴霧電壓(ionsprayvoltage，ISVF)分別為5500V；去簇電壓(declusteringpotential，DP)分別為80eV；碰撞電壓(collisionenergy，CE)分別為10eV；霧化氣體(ionsourcegasl)50；輔助加熱器(ionsourcegas2)50；氣簾氣(CUR)30；去溶劑溫度(TEM)為500.00℃。

4、供試品制備

將白術(shù)生品粉碎，過60目篩，得白術(shù)生品粉末。取2g，加入甲醇50mL，記錄瓶的重量并將瓶密封并在室溫下超聲30min。補(bǔ)足至原始溶劑重量，取適量樣品溶液過0.22μm微孔濾膜，離心15min，精密吸取濾液200μL，密封備用(各炮制品供試品制備方法同生品制備方法)。

三、結(jié)果

1、白術(shù)炮制前后各樣品的總離子流圖比較

正離子模式下進(jìn)行分析，得白術(shù)生品與各炮制品的供試品基峰圖(BPC)色譜圖，詳見圖1。由圖中可以看出，炮制后的白術(shù)與生品白術(shù)的總離子流圖基本相似，但也存在不同的色譜峰，并且離子強(qiáng)度也存在著明顯的差異，說明在炮制后有些成分在含量中存在變化。(A：生品組分；B：麩炒白術(shù)；C：清炒白術(shù)-炒黃；D：清炒白術(shù)-炒焦)。

2、差異性化學(xué)成分的篩選與鑒定

通過PCA模式識(shí)別各樣品的得分圖表明白術(shù)生品與各炮制品在化學(xué)成分上存在明顯差異，并且麩炒白術(shù)、清炒白術(shù)-炒黃、清炒白術(shù)-炒焦組分也各自分組，說明各炮制品間也存在這差異成分。為找出存在差異的成分，進(jìn)一步分析數(shù)據(jù)的差異性，對(duì)其進(jìn)行散點(diǎn)分析，即圖2-(b)loading圖。圖中的每一個(gè)點(diǎn)都代表一個(gè)化合物，距離中心遠(yuǎn)點(diǎn)越遠(yuǎn)的地方對(duì)差異的貢獻(xiàn)值是越大的。結(jié)果說明白術(shù)生品與其各炮制品的化學(xué)成分有著較為明顯的差異。差異性化學(xué)成分詳見表1。

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