通常以殘留試驗的高劑量(或濃度)作為消解動態(tài)試驗的施藥量(濃度)?？刹捎靡淮问┧幎啻尾蓸樱蚨啻问┧幰淮尾蓸拥姆椒ㄟM(jìn)行試驗。施藥后分別于當(dāng)天(0d)、1d、3d、7d、14d、21d、30d、45d、60d采樣。對于消解較快的農(nóng)藥，前期采樣間隔時間應(yīng)以小時計。原則上采樣次數(shù)不少于6次，最后一次的樣品中殘留量以消解率大于90％為宜。如果第一次采樣殘留量很低(低于最低檢測濃度的10倍)時，可適當(dāng)加大施藥量，以免因原始沉積量低，殘留量偏差大，數(shù)據(jù)不規(guī)律而影響消解規(guī)律的評價。噴灑植株不能保證土壤均勻覆蓋而影響土壤采樣時，可在試驗區(qū)邊上選擇一塊未被作物覆蓋的空白地進(jìn)行。顆粒劑、拌種劑(包衣劑)、芽前土壤處理劑等，植株消解試驗可在植株長到10cm左右時開始按不同的間隔時間采樣，以研究其消解趨勢(可不計算半衰期，或以釋放高峰作為原始沉積量計算半衰期)。旱田作物應(yīng)做作物可食部分(植株或果實(shí))、土壤中消解動態(tài)試驗。水田作物還需做農(nóng)藥在田水中消解動態(tài)試驗。為避免太顯著的生長稀釋作用，做植株或果實(shí)上農(nóng)藥消解動態(tài)試驗時應(yīng)選擇植株或果實(shí)為其成熟個體約一半大小時開始施藥。

2、施藥因素與最終農(nóng)藥殘留量水平相關(guān)性試驗

施藥因素與最終農(nóng)藥殘留性水平相關(guān)性試驗是為評價各種施藥因素與收獲的農(nóng)產(chǎn)品以及土壤中的農(nóng)藥殘留量相關(guān)性而設(shè)計的試驗。首先按田間試驗設(shè)計原則和基本要求選好試驗點(diǎn)，確定小區(qū)面積、施藥量(或濃度)、施藥次數(shù)、間隔期等，然后按試驗點(diǎn)地形順序排列小區(qū)并繪制試驗小區(qū)平面圖，再按計劃施藥、采樣，以獲得田間試驗樣品(包括農(nóng)作物可食部位樣本、可作飼料部位樣本以及土壤樣本)。施藥量(濃度)應(yīng)設(shè)2個以上，在不產(chǎn)生藥害的前提下，以藥效試驗的推薦劑量的高劑量為農(nóng)藥殘留試驗的低劑量，以其1.5倍的劑量為農(nóng)藥殘留試驗的高劑量。施藥量的單位應(yīng)與農(nóng)藥標(biāo)簽登記用藥量的單位一致，如對水稻、小麥、蔬菜等作物的施藥量有效成分以g／hm²表示，對果樹、茶樹等作物施藥量有效成分以mg／L表示。例如某農(nóng)藥防治某種害蟲的推薦施藥量有效成分為270～360g／hm²，則殘留試驗的施藥量(有效成分)應(yīng)為360～540g／hm²。再如某農(nóng)藥防治某病害的推薦施藥濃度為120～240mg／L，則殘留試驗的施藥濃度應(yīng)為240～360mg／L。原則上以推薦的防治次數(shù)和增加1次的次數(shù)作為農(nóng)藥殘留試驗的施藥次數(shù)，一般要求設(shè)2種以上施藥次數(shù)。對土壤處理劑、種子處理劑(拌種劑)、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等，農(nóng)藥殘留試驗的施藥次數(shù)可不增加。一般根據(jù)實(shí)際需要和推薦的采收問隔期推算確定第一次施藥時間和后續(xù)施藥間隔時間。一般施藥時間和施藥間隔期根據(jù)實(shí)際防治需要確定，有時也可人為設(shè)定。樣品包括：籽粒(種皮和可食的未成熟的籽粒)、莖稈、果實(shí)(果皮、果殼)、土壤等。

根據(jù)農(nóng)作物病蟲草害防治的實(shí)際情況、農(nóng)產(chǎn)品采收適期和推薦采收間隔期確定試驗采收間隔期。對于在噴藥期間采摘的農(nóng)產(chǎn)品，如黃瓜、番茄、茶葉等，試驗采收間隔期應(yīng)相應(yīng)短些，問隔期應(yīng)選ld、2d、3d、5d、7d；其他農(nóng)作物，如水稻、棉花、柑橘等，間隔期可適當(dāng)長些，一般設(shè)7d、14d、21d、30d，每個農(nóng)藥殘留試驗應(yīng)設(shè)2個以上采收間隔期，第二年做相應(yīng)調(diào)整。

(三)農(nóng)藥殘留田間試驗樣品的采集

1、采樣方法根據(jù)試驗?zāi)康暮蜆悠贩N類實(shí)際情況確定采樣方法，通常有隨機(jī)法、對角線法、五點(diǎn)法、Z形法、S形法、棋盤法、交叉法等。應(yīng)避免采有病、過小或未成熟的樣品。采果樹樣品時，需在植株各部位(上、下、內(nèi)、外、向陽和背陰面)采樣，果實(shí)密集的部位相對多采。避免在地頭或邊沿采樣(留0.5m邊緣)，按規(guī)定采集所有可食用部分，注意盡可能符合農(nóng)產(chǎn)品采收實(shí)際要求。先采對照區(qū)樣品，再按劑量從小到大的順序采集其他小區(qū)樣品。每個小區(qū)采集一份代表性樣品。

2、采樣量采樣量大小主要取決于樣品的種類。

(1)土壤樣品取樣量土壤樣品采O～15cm耕作層，每小區(qū)設(shè)5～10個采樣點(diǎn)，采樣量不少于1kg。土壤消解動態(tài)試驗采0～10cm層土樣，每小區(qū)設(shè)5～10個采樣點(diǎn)，采樣量不少于1kg。

(2)水樣取樣量水樣多點(diǎn)采取約5000mL，混勻后取1000mL。

(3)糧食作物取樣量一般每個試驗小區(qū)采10～12個點(diǎn)，每個點(diǎn)采0.1m²面積的植株(離地面約10cm)，然后將莖稈和籽粒分開，大粒谷物采2kg，小粒谷物采1kg。

(4)蔬菜取樣量采大個(棵)菜不少于2k，不少于5個(棵)；小個(棵)菜不少于1kg；塊根、塊莖、鱗莖類蔬菜、甜菜等地上和地下部位分別采樣。

(5)水果取樣量采大粒水果不少于2kg，不少于5個；小粒水果采1～2kg。

(6)種子類取樣量種子采0.5～1kg(如棉籽、大豆、花生、油菜籽、向日葵籽、芝麻等)。

(7)其他：如茶葉、煙草等采0.5～lkg。

樣品的采集部位對于農(nóng)藥殘留分析的結(jié)果影響很大，在國際貿(mào)易中，對于同一種農(nóng)產(chǎn)品，由于不同的采樣部位或處理方式，會導(dǎo)致農(nóng)藥殘留量在與最大殘留限量(MRL)比較時造成混亂，如豆類樣品帶豆莢與否、杏帶核與否所計算出的農(nóng)藥殘留量有很大差異。所以采集農(nóng)藥殘留分析樣品時，必須注意做到采集部位的一致性并嚴(yán)格遵守相應(yīng)樣品的采集要求。

二、商品取樣

很多情況下，用于農(nóng)藥殘留分析的樣品直接取自零售商或批發(fā)商的銷售食品。這類取樣有兩種：①監(jiān)測調(diào)查取樣，目的是了解農(nóng)藥殘留在食品中的發(fā)生概率、分布趨勢和存在水平，或者對進(jìn)出口食品的農(nóng)藥殘留進(jìn)行抽檢，所以監(jiān)測取樣必須是完全隨機(jī)的。取樣數(shù)和取樣點(diǎn)的選擇根據(jù)其所代表的生產(chǎn)量，不帶任何傾向，樣品采集點(diǎn)盡可能接近消費(fèi)實(shí)際。這類取樣如果是生產(chǎn)流水線的動態(tài)樣品，可按一定的時間間隔或數(shù)量間隔抽取分樣，殘留分布不均勻的樣品，應(yīng)適當(dāng)增加分樣數(shù)。②執(zhí)法取樣，其目的是強(qiáng)制性檢查取樣對象中的農(nóng)藥殘留量水平是否符合或超過農(nóng)藥最大殘留限量。這類取樣根據(jù)對事先用藥歷史的了解、農(nóng)藥殘留分析的過去超標(biāo)情況和預(yù)期農(nóng)藥殘留問題較突出的可能地區(qū)或可能農(nóng)產(chǎn)品而制定的。這類取樣計劃是非統(tǒng)計學(xué)的，不代表全面的農(nóng)藥殘留情況，樣品采集盡可能接近生產(chǎn)點(diǎn)，以便在產(chǎn)品進(jìn)入消費(fèi)者之前就截斷殘留分析后查出的超標(biāo)產(chǎn)品。

出于經(jīng)濟(jì)考慮，商品取樣量不可能太大。對這類樣品取樣量的最低要求，小的或輕的產(chǎn)品(如草莓、豌豆、香芹等)為1.0～1.5kg，中等大小產(chǎn)品(如蘋果、黃瓜、馬鈴薯等)為2.0～2.5kg，大的產(chǎn)品(如甘藍(lán)、西瓜等)為4.0～5.0kg，奶品(如牛奶、奶酪、黃油等)為0.5～1.0kg，肉、禽、魚為1.0～1.5kg，油和脂肪為0.5～1.0kg，谷物和谷物制品為0.5～1.0kg。

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