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高效液相色譜法(十)

發(fā)布時間:2021-03-12 16:30 編輯者:偉業(yè)計量

固定相顆粒技術的進步主要表現(xiàn)在目前已經商品化的100%高強度硅膠顆粒、亞乙基橋雜化顆粒和表面帶有低水平電荷的顆粒,是這些耐高壓的固定相使得超高效液相色譜技術得以實現(xiàn)。這些顆粒不僅有亞2μm的,同時還生產2.5μm、3.5μm、5μm的填料,保證在高效液相色譜和超高效液相色譜技術平臺之間方法易于轉換。

5、質譜檢測器

質譜檢測器(massspectrometricdetector,MSI)作為高效液相色譜儀的檢測器是農藥殘留分析領域的熱點和重點。

(四)衍生檢測

有些農藥品種可以通過衍生的方法檢測。衍生分柱前和柱后2種方式。柱前衍生不受反應時間的限制,其缺點是待測物可能有損失,衍生化反應試劑可能會干擾分離?,F(xiàn)有的熒光檢測器、紫外可見光檢測器、電化學檢測器廣泛采用柱后衍生的方法A型反應器為開管式(opentubularreactor),樣品在反應器中反應速度快,反應時間小于1min,適于胺類化合物的檢測,衍生化反應試劑為苯二醛。B型反應器為分流式(seglllentedstreamtubularreactor),反應時問5~30min。C型反應器為填充床式(packed1)edreactor),反應時間介于上述兩者之問,為0.3~5min。

五、超高效液相色譜法

液相色譜分析技術近些年來發(fā)展迅速,給分離科學帶來了重大變革。除了高效液相色譜技術本身不斷改進完善之外,還出現(xiàn)了高分離度快速液相色譜(rapidresolutionliquidchromatography,RRLC)和全新設計的超高效液相色譜(ultraperform—aneeliquidchromatography,UPLC)先進分析技術和手段。其中超高效液相色譜法在農藥殘留分析領域得到重視和應用。2004年,某公司推出ACQUITYUPLC超高效液相色譜儀,它使用粒徑僅為1.7μm的新型固定相,高壓泵在100MPa的壓力下仍能精確輸送流動相。隨后另一公司也推出了相應產品,液相色譜技術發(fā)展到新的階段。從高效液相色譜和超高效液相色譜流出曲線對比可以看出,超高效液相色譜技術的進步可以類比氣相色譜法的填充柱向毛細管柱的跨越。商品化的儀器有WATERSACQUITYUPLCI-Class系統(tǒng)適用于研究型用戶;H—Class四元系統(tǒng)適用于常規(guī)用戶方法的開發(fā)及轉移。還有1290Infinity液相色譜系統(tǒng)。超高效液相色譜發(fā)展的方向是進一步減小系統(tǒng)及色譜柱體積,檢測器的性能也有待于提高。

超高效液相色譜采用能耐大于100MPa壓力的亞2μm粒徑的雜化顆粒技術,突出的特點是超高壓、高速、高分離度、高靈敏度和高通量。低流速使其成為質譜檢測器最佳接口。分析速度的提高意味著更高的樣品通量,提高工作效率。對復雜樣品用緩慢梯度分離,更高的峰容量提供更多的樣品信息。目前的應用經驗表明高速是其最主要的優(yōu)勢,不足是對流動相、樣品處理要求嚴格,否則容易造成系統(tǒng)堵塞。

聲明:本文所用圖片、文字來源《農藥殘留分析》,版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題,請與本網聯(lián)系
相關鏈接:硅膠顆粒、胺類、毛細管柱

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