日韩精品一区二区三区免费视频,欧美日韩不卡视频合集,日韩精品一区二区三区色欲av ,欧美孕妇色xxxxx,欧美群交射精内射颜射潮喷

邀好友領(lǐng)紅包

北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司

  • cnas證書(shū) cnas證書(shū)
  • 質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū) 質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)
  • 工程技術(shù)研究中心 工程技術(shù)研究中心
  • 高新技術(shù)企業(yè)證書(shū) 高新技術(shù)企業(yè)證書(shū)

高效液相色譜法(一)

發(fā)布時(shí)間:2021-03-08 16:30 編輯者:偉業(yè)計(jì)量

一、高效液相色譜法概述

高效液相色譜法(highperformanceliquidchromatogra:phy,HPLC)是20世紀(jì)60年代末期,在經(jīng)典液相柱色譜的基礎(chǔ)上,引入了氣相色譜的理論和技術(shù),并加以改進(jìn)而發(fā)展起來(lái)的新型高效分離分析技術(shù)。它是指流動(dòng)相為液體的色譜技術(shù),采用高壓泵、小顆粒高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器,實(shí)現(xiàn)了分析速度快、分離效率高和操作自動(dòng)化。高壓是高效液相色譜法的突出特點(diǎn),系統(tǒng)內(nèi)壓力可達(dá)15~35MPa。由于流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí),柱內(nèi)填料細(xì)密,受到阻力很大,為使流動(dòng)相攜帶組分迅速通過(guò)色譜柱,進(jìn)入檢測(cè)室,就必須對(duì)流動(dòng)相施以高壓。由于化學(xué)鍵合固定相的出現(xiàn),使高效液相色譜柱效能、分離效率大大提高。

高效液相色譜法是農(nóng)藥殘留分析不可缺少的手段。高效液相色譜儀也是農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室必備的儀器設(shè)備之一。它解決了熱穩(wěn)定性差、難于氣化、極性強(qiáng)的農(nóng)藥殘留分析問(wèn)題,隨著高靈敏、通用型檢測(cè)器的成功開(kāi)發(fā)及應(yīng)用,能勝任絕大多數(shù)農(nóng)藥殘留分析任務(wù)。

(一)高效液相色譜法的特點(diǎn)

1、高效:由于使用了細(xì)粒度的高效填充柱和均勻填充技術(shù),高效液相色譜法分離效率極高,柱效能一般可達(dá)每米10“理論塔板數(shù)。商品化的還有微型填充柱(內(nèi)徑為lmm)和毛細(xì)管液相色譜柱(內(nèi)徑為0.05mm),柱效能超過(guò)了每米10。理論塔板數(shù),能夠?qū)崿F(xiàn)極為有效的分離。

2、高速:由于使用高壓泵輸送流動(dòng)相、采用梯度洗脫裝置、用檢測(cè)器在柱后直接檢測(cè)

洗出液成分等原因,高效液相色譜法完成分離分析的時(shí)間只需幾分鐘到幾十分鐘,比經(jīng)典液相色譜法要快得多。

3、高靈敏度:紫外線(xiàn)、熒光、電化學(xué)、質(zhì)譜等高靈敏度檢測(cè)器的使用,使其靈敏度與氣相色譜(GC)相接近。

4、高度自動(dòng)化:先進(jìn)的高效液相色譜儀配有計(jì)算機(jī),不僅能夠自動(dòng)處理數(shù)據(jù)、打印分析結(jié)果,而且能夠?qū)x器的全部操作包括流動(dòng)相、流速、柱溫、檢測(cè)器波長(zhǎng)的選擇,以及進(jìn)樣、梯度洗脫方式等進(jìn)行程序控制,成為全自動(dòng)化的儀器設(shè)備。

5、不受分析試樣揮發(fā)性和相對(duì)分子質(zhì)量的限制:可用于分離高沸點(diǎn)、相對(duì)分子質(zhì)量大、熱穩(wěn)定性差的農(nóng)藥殘留及其代謝物的檢測(cè)。

一般來(lái)講,高效液相色譜法的不足是比氣相色譜法分析成本高(流動(dòng)相、光源燈、色譜柱的消耗)、故障率高,工效也稍低。

(二)高效液相色譜法的基本類(lèi)型

液相色譜法主要分為2種類(lèi)型:平面色譜(薄層色譜、紙色譜)和柱色譜。柱色譜可分為經(jīng)典柱色譜(低壓)和高效液相色譜(高壓)。高效液相色譜法又可分為液固吸附色譜法(1iquidsolidadsrptionchromatogtaphy,LSC)、液液分配色譜法(1iquid-liquidpartitionchromatography,LLC)【主要是鍵合相色譜法(bonded-phasechromatography,BPC)】、離子交換色譜法(ion-excharlgechromatogry,IEC)、空間排阻色譜法(spatialexclLlSlOnchromatography,SEC)。與經(jīng)典的柱色譜法不同,高效液相色譜法采用高壓泵、填充微粒固定相的短柱,并且隨著組分的流出檢測(cè)器產(chǎn)生信號(hào)并記錄下來(lái)。高效液相色譜法原理與經(jīng)典的柱色譜法相同,它的進(jìn)步主要依賴(lài)于色譜儀硬件的開(kāi)發(fā)。高壓泵能保證當(dāng)壓力不斷升高的情況下,流量的精度沒(méi)有變化,同時(shí)有大量的各種類(lèi)型和規(guī)格的色譜柱供選用。

高效液相色譜法分離模式可分為4種基本形式。建立農(nóng)藥殘留分析的高效液相色譜方法,選用哪種分離模式取決于農(nóng)藥的化學(xué)分子結(jié)構(gòu)、性質(zhì)以及對(duì)樣品中所含有的干擾物質(zhì)的分離。一般地,高效液相色譜法分析測(cè)定農(nóng)藥殘留量以液液分配色譜的鍵合相色譜法最為常用。根據(jù)固定相和流動(dòng)相相對(duì)極性有2種操作方式,一種是正相色譜法(normal—phasechromatography,NPC),另一種是反相色譜法(reverse—phasechromatogra—phv,RPC)。正相色譜法的固定相極性比流動(dòng)相大,非極性組分先流出色譜柱;隨著流動(dòng)相極性的提高,被分析的組分保留時(shí)間縮短。正相色譜法的優(yōu)點(diǎn)是調(diào)節(jié)分離選擇性時(shí)溶劑選擇范圍寬,由于經(jīng)常使用低黏度溶劑,柱壓低,可得到更好的譜圖;其缺點(diǎn)是在某些情況下,流動(dòng)相配比比例懸殊,平衡時(shí)問(wèn)較長(zhǎng),重現(xiàn)性差,流動(dòng)相中低濃度的極性污染物會(huì)影響分析的靈敏度。

 

反相色譜法的固定相極性比流動(dòng)相小。絕大多數(shù)極性組分先流出,隨著流動(dòng)相極性的增加,被分析的組分保留時(shí)間延長(zhǎng)。反相高效液相色譜法是農(nóng)藥殘留分析最常用的一種操作方式。

1、液固吸附色譜法:液固吸附色譜法的流動(dòng)相為液體,固定相為吸附劑。固定相(常用硅膠)通常為沒(méi)有包裹固定液的液相色譜法。樣品中各組分因?qū)潭ㄏ啾砻嫖阶饔玫牟町?,得以分離和分析。色譜柱內(nèi)充填固體吸附劑,利用吸附劑表面活性中心進(jìn)行吸附,試樣不進(jìn)入固定相內(nèi)部。流動(dòng)相帶著被測(cè)組分進(jìn)入色譜柱時(shí),吸附劑不僅對(duì)不同的組分具有不同的吸附力,而且對(duì)流動(dòng)相分子也具有一定的吸附作用,在吸附劑表面各組分分子之間及各組分分子與流動(dòng)相分子之間發(fā)生吸附競(jìng)爭(zhēng),保留值由這兩個(gè)因素決定。

液固吸附色譜法的特點(diǎn):適合可溶于有機(jī)溶劑的非離子型化合物的分離,特別是異構(gòu)體及具有不同極性的取代基的化合物分離;適合于分析非極性和中性化合物,極性化合物可能在色譜柱上產(chǎn)生不可逆的吸附;分析結(jié)果重復(fù)性差,柱穩(wěn)定性不好;樣品組分吸附在吸附劑的活性部位有變質(zhì)和損失的可能。這種方法在農(nóng)藥殘留分析上較少應(yīng)用。

聲明:本文所用圖片、文字來(lái)源《農(nóng)藥殘留分析》,版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接:液相柱、毛細(xì)管液相色譜柱色譜儀

點(diǎn)贊圖片

登錄后才可以評(píng)論

立即登錄
推薦閱讀
請(qǐng)告知您的電話(huà)號(hào)碼,我們將立即回電

通話(huà)對(duì)您免費(fèi),請(qǐng)放心接聽(tīng)

溫馨提示:

1.手機(jī)直接輸入,座機(jī)前請(qǐng)加區(qū)號(hào) 如13803766220,010-58103678

2.我們將根據(jù)您提供的電話(huà)號(hào)碼,立即回電,請(qǐng)注意接聽(tīng)

3.因?yàn)槟潜唤蟹?,通?huà)對(duì)您免費(fèi),請(qǐng)放心接聽(tīng)

關(guān)閉
大抽獎(jiǎng)
請(qǐng)?jiān)O(shè)置您的密碼:
分享到微信