一、分析意義

在我國(guó)南方，便用硼肥比較普遍。混合肥料中硼(B)含量在0.05%～0. 5%之間。與銅、鋅、鐵、錳相比，硼加到混合肥料中后。變化較少，但仍有影響，為確定混合肥料中硼的有效性，需要對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。

二、方法選擇

混合肥料中的硼含量少，且含有大量的其他成份，不能用甘露醇容量法測(cè)定。需選擇比較靈敏的方法。姜黃素法雖然是較靈敏的方法之一，但混合肥料中的硝酸根、磷酸根、尿素等對(duì)其有干擾，一般不采用。甲亞膠-H酸比色法，可以較好地用于混合肥料中酸溶性硼和熱水溶性硼的測(cè)定。其中測(cè)定熱水溶性硼的甲亞膠-H酸比色法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。但對(duì)于含有腐植酸及有色有機(jī)物質(zhì)的混合肥料則不適用。亞甲藍(lán)法較靈敏，可用于測(cè)定熱水溶性叫硼。但有大量檸檬酸存在時(shí)，不適用。

三、甲亞胺-H酸比色法

1、方法原理

酸溶性硼用鹽酸溶液提取，水溶性硼以沸水提取，用EDTA掩蔽鐵、鋁、鋼等干擾離子，當(dāng)pH為5時(shí)，樣品溶液中的硼離子與甲亞胺-H酸生成黃色絡(luò)合物，在415nm處有一吸收峰，據(jù)此可進(jìn)行比色測(cè)定。

2、儀器及設(shè)備

分光光度計(jì)，酸度計(jì)。

3、試劑

（1）氫氧化鈉溶液〔p(NaOH)=20g ·L^-1〕:稱取20g氫氧化鈉(分析純)溶于水中，并定容至1000mL。

（2）鹽酸溶液((1:10):1體積鹽酸(分析純)和10體積水混合。

（3） EDTA二鈉鹽溶液:稱取37.3g EDTA二鈉鹽(分析純)溶于水中，并定容至1000mL;

（4）乙酸銨緩沖液((pH=5.2):稱取250g乙酸銨(分析純)，用水溶解，并稀釋至500 mL,在酸度計(jì)上用硫酸溶液(1:1)調(diào)節(jié)pH=5.2。

（5）甲亞胺-H酸:在室溫下溶解1g 1氨基-8萘酚-3，6-二磺酸氫鈉[C₁₀ H₄NH₂OH(SO₃HNa)₂]于100 mL去離子水中;然后加入2g抗壞血酸，使之完全溶解，若混濁可過(guò)濾后使用。溶液pH值2.5，此液要當(dāng)天配制。

（6）顯色劑:稱取0.6g甲亞膠-H酸和2g抗壞血酸，置于100mL聚乙烯燒杯中，加水30mL，加熱到35^oC～45℃使其溶解.冷卻后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水定容，混勻(用時(shí)現(xiàn)配)。

（7）硼標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(B)=100 mg·L^-1]:將0.5716g干燥的硼酸(H₃BO₃優(yōu)級(jí)純)溶于水中，定容至1L，此液為100 mg ·L^-1硼標(biāo)準(zhǔn)貯存液。將此硼標(biāo)準(zhǔn)貯存液稀釋10倍，即為10mg·L^-1硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取10mg·L^-1硼標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL定容成50mL，配成濃度為0.2mg·L^-1、0. 4mg·L^-1、0.6mg·L^-1、0.8mg·L^-1、1.0mg·L^-1的一組硼標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，貯存在塑料瓶中備用。

（8）硼標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(B)=20mg·L^-1]:吸取p(B)=100 mg·L^-1硼標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，于100mL容量瓶中，用水定容(使用時(shí)現(xiàn)配)。

4、操作步驟

(1)提取方法

①酸溶性硼提取方法

稱取試樣1g～5g(含硼約0.25mg～5mg,精確至0.0001g),置于250mL石英容量瓶中，加75mL水和25 mL鹽酸，振蕩15min，用水定容，混勻，干燥器皿過(guò)濾，棄去最初部分濾液。即為測(cè)定酸溶性硼的試液。

②熱水溶性硼

稱取試樣1g～5g(含硼約0.25 mg～5mg，精確至0.0001g)，置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加水150mL,益上表面皿，放在電熱板上，加熱煮沸15min,冷卻后轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，用水定容，混勻，干燥器皿過(guò)濾，棄去最初部分濾液。即為測(cè)定硼的試液。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(試劑8),置于7個(gè)100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入25mLEDTA二鈉鹽溶液，酸度計(jì)上用氫氧鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)pH=5.0，加入10 mL乙酸銨緩沖液和10mL顯色劑，轉(zhuǎn)移至100mL石英容量瓶中，用水定容，混勻，于室溫下避光放置3h。用1cm比色皿，于波長(zhǎng)415nm處，用零標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比，測(cè)定各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）測(cè)定方法

吸取5 ml.-25 ml‘上述建液(酸溶性或熱水溶性翻試液),It于100mL聚四氛乙烯燒杯中，以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線中步甄操作。

側(cè)定樣品的同時(shí)，按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Cu)——試樣中銅(Ca)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

m——試樣質(zhì)量，g;

P₁——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液Cu含量,mg·L^-1;

P₂——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)Cu含量,mg ·L^-1;

10⁶——將mL換算成L和將mg換算成g的除數(shù);

ts——分取倍數(shù)。

平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合下表。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法