食品因其組成復(fù)雜，各成分之間在分析時(shí)易產(chǎn)生干擾，因此，測(cè)定前應(yīng)先加以處理，以滿足分析所用，使樣品中被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定狀態(tài)，消除共存成分在測(cè)定過程中的干擾影響。

樣品處理方法很多，可根據(jù)食品種類、特點(diǎn)，以及被檢測(cè)組分的存在形式和物質(zhì)性質(zhì)不同采取不同的方法，主要包括以下六種：

1、有機(jī)物破壞法：

主要用于食品中無機(jī)鹽或金屬離子測(cè)定。食品中無機(jī)鹽或金屬離子，常與蛋白質(zhì)等有機(jī)物結(jié)合，成為難溶，難離解的有機(jī)金屬化合物。要測(cè)定其中金屬離子或無機(jī)鹽含量，則需在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放出被測(cè)成分，通常可采用高溫或高溫加強(qiáng)氧化條件，使其有機(jī)物分解，呈氣態(tài)逸出，而被測(cè)組分殘留下來。根據(jù)具體條件的操作不同，又可分為干法灰化和濕法灰化。

a、干法灰化又稱灼燒法，即用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物，多數(shù)金屬元素和部分非金屬的測(cè)定都能用此法處理。此法有機(jī)物分解徹底，操作簡單，同時(shí)加入的試劑少，故空白值低，但時(shí)間長，因溫度高易造成某些易揮發(fā)的元素?fù)p失，同時(shí)坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。

b、濕法揮發(fā)：又稱消化法，即向樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱煮沸，使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解，氧化呈氣態(tài)逸出，待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中，供檢測(cè)用。此法有機(jī)物分解快，時(shí)間短，因加熱溫度低可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，容器吸留也少。但消化過程中常產(chǎn)生有害氣體，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)，試劑用量也大，空白值偏高。

2、溶劑提取法：

同一溶劑中，不同物質(zhì)具有不同的溶解度。利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為提取。主要適用于維生素、重金屬、農(nóng)藥、黃曲霉毒素的測(cè)定。常用方法有以下幾種：

a、浸提法：即用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測(cè)成分浸提出來。所采用的提取劑，應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。主要有振蕩浸提法、搗碎法和索氏提取法。振蕩浸提法簡單易行，但回收率低；搗碎法回收率高，但干擾雜質(zhì)溶出較多；索氏提取法溶劑用量少，提取安全，回收率高，但操作麻煩。

b、溶劑萃取法：

此法用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶液中轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達(dá)到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達(dá)到目的。若被轉(zhuǎn)移的成分是有色化合物，可用有機(jī)相直接進(jìn)行比色測(cè)定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測(cè)定食品中的鉛含量。此法操作迅速、分離效果好，但萃取溶劑易揮發(fā)，易燃．且有毒性。

3、蒸餾法：

利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)差異進(jìn)行分離的方法，可用于消除干擾組分，也可用于被測(cè)組分蒸餾逸出，此法分離凈化雙重效果。根據(jù)性質(zhì)不同又可分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、和水蒸氣蒸餾。

常壓蒸餾：用于沸點(diǎn)不高，或加熱不發(fā)生分解的物質(zhì)；減壓蒸餾：常用于蒸餾時(shí)物質(zhì)易分解，或其沸點(diǎn)太高；某些物質(zhì)沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾時(shí)，因受熱不均勻易引起局部炭化，或有些被測(cè)成分，加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解，這些成分的提取，可用水蒸氣蒸餾。

4、化學(xué)分離法：

a、磺化法：主要是用濃硫酸處理樣品提取液，有效地除去脂肪等干擾雜質(zhì)，從而達(dá)到分離凈化的目的。此法主要用于農(nóng)藥分析，簡單、快速、凈化效果好。

b、皂化法:主要用熱堿溶液處理樣品提取液，以除去脂肪等干擾物質(zhì)。其原理是利用KOH-乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以達(dá)到凈化目的。此法適用于對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。

c、沉淀分離法:利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?使被測(cè)組分沉淀下來，或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，經(jīng)過過濾或離心將沉淀與母液分開，從而達(dá)到分離的目的。

d、掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定的狀態(tài)，即被掩蔽起來。此法簡單，可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用。

5、色層分離法:

色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果較好，常用于有機(jī)物質(zhì)的分析測(cè)定。主要包括：

a、吸附色譜分離利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經(jīng)過活化處理后，具有適當(dāng)?shù)奈侥芰?，可?duì)被測(cè)組分或干擾組分進(jìn)行選擇性的吸附而達(dá)到分離的目的。

 b、分配色譜分離

此法是以分配作用為主的色譜分離法。根據(jù)不同的物質(zhì)在兩相中的分配比不同進(jìn)行分離的，兩相中一相是流動(dòng)的（稱流動(dòng)相），另一相是固定的（稱固定相）。當(dāng)溶劑滲透于固定相中并向上滲透時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。

c、離子交換色譜分離是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進(jìn)行分離的方法。分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣品溶液中分離待測(cè)離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

6、濃縮法:

食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化液的體積較大，在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

a、常壓濃縮法:此法只要用于待測(cè)組分為非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮，可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

b、減壓濃縮法:此法主要用于待測(cè)組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，常采用K-D濃縮器。濃縮時(shí)，水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行，且速度快，可減少被測(cè)組分的損失。

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